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氟化丁基是一種氟化烷烴。氟化烷烴被用作等離子反應(yīng)用氣體、含氟醫(yī)藥中間體、制冷劑·制熱劑等介質(zhì)。特別是在使用等離子反應(yīng)的半導(dǎo)體裝置的制造領(lǐng)域中，高純度化的氟化烷烴被良好地用作等離子蝕刻氣體、化學(xué)氣相沉積法(CVD)用氣體等。
甲烷磺酰氟的合成：在帶有攪拌子和冷卻用冷凝器的容量500ml的玻璃制反應(yīng)器中，加入68份的氟化 鉀和172份的水，攪拌全部?jī)?nèi)容物，從而使氟化鉀溶解。使0℃的制冷劑在冷凝器中循環(huán)。向 玻璃制反應(yīng)器中添加115份的甲烷磺酰氟，在添加結(jié)束后，在溫度50℃將全部?jī)?nèi)容物攪拌7 小時(shí)。然后，將反應(yīng)器冷卻至室溫后，在反應(yīng)液中添加100g的水，使反應(yīng)中析出的鹽(氯化 鉀)溶解。將反應(yīng)器內(nèi)的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置后，分離獲取下層的有機(jī)層在得到 的有機(jī)層中添加無(wú)水硫酸鎂而使其干燥。在過(guò)濾分離硫酸鎂后，對(duì)濾液進(jìn)行減壓蒸餾 (10kPa，55～56℃)，由此得到77份的作為目標(biāo)物的甲烷磺酰氟(收率79％)。
在帶有攪拌子、滴液漏斗、溫度計(jì)以及收集用接收器的容量300ml的玻璃制反應(yīng)器中，加入56.7g的1-丁醇、85.3g的1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)，置于氮?dú)夥障潞?，將反?yīng)器加熱至60℃。在內(nèi)溫變得固定時(shí)，從滴液漏斗歷時(shí)約1小時(shí)滴加50g的甲烷磺酰氟。在滴加結(jié)束后，在60℃進(jìn)一步繼續(xù)5小時(shí)反應(yīng)，然后將反應(yīng)器升溫至100℃，進(jìn)一步繼續(xù)2小時(shí)反應(yīng)。期間餾出的有機(jī)成分收集在浸于干冰乙醇浴的接收器中。通過(guò)氣相色譜對(duì)收集在接收器中的有機(jī)物進(jìn)行分析，結(jié)果得到了26.9g的作為目標(biāo)物的氟化丁基(以甲烷磺酰氟基準(zhǔn)計(jì)的收率為62.5％)。目標(biāo)物的結(jié)構(gòu)由1H-NMR光譜、19F-NMR光譜確定。1H-NMR(CDCl3,TMS)δppm：0.95ppm(t,3H)、1.43(m,2H),1.70(m,2H)、4.45(dt,2H)；19F-NMR(CDCl3、CFCl3)δppm：-219ppm(m,F)。
[1][中國(guó)發(fā)明]CN201680018280.6氟化烷烴的制造方法、脒堿的分離、回收方法以及回收脒堿的使用方法