背景及概述[1][2]
離子色譜(IonChromatograhpy)是高效液相色譜(HPLC)的一種。因其分析速度快、檢測靈敏度高、選擇性好、穩(wěn)定性高的特點(diǎn)，在食品、醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境地質(zhì)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。離子對色譜試劑正庚烷磺酸鈉是高效液相色譜儀必不可少的專用試劑。它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機(jī)改進(jìn)劑(甲醇或乙腈)組成的水溶液緩沖體系(流動相)，在一定的平衡狀態(tài)下形成中性締合物，與相反電荷的分析物生成離子對保留在反相柱上，達(dá)到分離的目的。
制備[1]
報道一、一種離子對色譜試劑正庚烷磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟：
(1)磺化：在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的1000ml三口瓶中，加入126克無水亞硫酸鈉和450ml水，再加入125克溴庚烷和1.2克四丙基溴化銨，加熱回流16小時，至反應(yīng)液澄清不分層為止。
(2)純化：在82℃/20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用1300ml無水乙醇萃取，得粗品162克，再用2600ml無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到純品。
(3)干燥：把純化所得到的產(chǎn)品置于真空干燥箱內(nèi)，于80℃/100mmHg條件下干燥2小時，得成品132克(收率61％)，含量≥99.6％。
報道二、一種離子對色譜級試劑正庚烷磺酸鈉的制備工藝方法，步驟如下：
(1)將40g純度為98％的原料正庚烷磺酸鈉投入到160ml丙酮中，進(jìn)行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率設(shè)定為35KHz，溫度控制在20℃～30℃，超聲時間2h。
(2)將步驟(1)所得的混合物自然冷卻至室溫，進(jìn)行減壓抽濾，濾餅壓干。母液經(jīng)減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑。
(3)將得到濾餅固體投入到160ml乙醇-水混合液中，乙醇和水的質(zhì)量比例為50：1，加熱回流攪拌2h，趁熱過濾，濾液自然冷卻，并0℃冷凍析出晶體。
(4)將步驟(3)所得結(jié)晶物減壓抽濾，收集晶體，晾干即得離子對色譜級試劑正庚烷磺酸鈉28g，采用離子交換滴定分析方法測定其含量大于99.5％。母液經(jīng)減壓蒸餾，回收溶劑。
將所得產(chǎn)品配成濃度C＝0.5M的溶液，測量其在各波長λ下的紫外吸光值：
應(yīng)用[3-5]
CN201611204081.2報道了一種應(yīng)用于分析領(lǐng)域中檢測阿片酊中偽嗎啡含量的方法，該檢測方法包括如下步驟：色譜條件：色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的C18?柱，粒徑5μm；柱溫：30℃～40℃；流速：1.3ml/min～1.7ml/min；檢測波長：230nm；進(jìn)樣量：10μl～25μl；流動相：正庚烷磺酸鈉溶液和甲醇；該發(fā)明采用HPLC法進(jìn)行檢測，通過該方法檢測具有試劑易得、儀器使用廣泛、操作簡便、檢測成本低等優(yōu)點(diǎn)。
CN00132673.2報道了使用高效液相設(shè)備制取高純度替曲朵辛的方法，包括三個步驟：第一步：用0.5%-5%的醋酸溶解替曲朵辛粗品，并稀釋濃度到40-160mg/mL。第二步：使用HPLC制備儀分離與收集替曲朵辛對應(yīng)峰的流出液，流動相為正庚烷磺酸鈉溶液，或者是正庚烷磺酸鈉溶液與甲醇的混合體，每次進(jìn)樣量為50-500mL，流速為4-10mL/分鐘。第三步：將收集到的替曲朵辛流出液濃縮，加濃氨水沉淀，抽濾，用去離子水洗。然后，將沉淀溶解于稀乙酸，過濾，用稀氨水沉淀，過濾，水洗抽干，再重復(fù)一次。最后將替曲朵辛結(jié)晶，干燥。
CN201710172039.5公開了一種用于測定硫酸奈替米星含量的高效液相色譜分析方法，所述方法包括以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以添加有正庚烷磺酸鈉的磷酸二氫鉀緩沖液(pH2.5)乙腈為流動相(77∶23)；溶劑為水；檢測波長為205nm；流速為1ml/min；進(jìn)樣體積為20μl。采用本發(fā)明方法與抗生素微生物檢定法所得結(jié)果無顯著性差異，液相色譜系統(tǒng)操作簡便、分析檢測的成本低廉、具有理想的分離效果、專屬性強(qiáng)、精密度好、重復(fù)性和準(zhǔn)確度高，為快速準(zhǔn)確測定硫酸奈替米星的含量提供了可靠技術(shù)手段。
主要參考資料
[1][中國發(fā)明]CN201310577882.3離子對色譜級試劑1-庚烷磺酸鈉的制備方法
[2][中國發(fā)明]CN201110244998.6一種離子對色譜試劑庚烷磺酸鈉的制備方法
[3]CN201611204081.2一種檢測阿片酊中偽嗎啡含量的方法
[4]CN00132673.2精制高純度替曲朵辛的方法
[5]CN201710172039.5一種用于測定硫酸奈替米星含量的高效液相色譜分析方法
