22767-49-3/戊烷磺酸鈉的制備方法

背景及概述^[1]

戊烷磺酸鈉，是離子對(duì)色譜法重要的離子對(duì)試劑。離子對(duì)色譜試劑戊烷磺酸鈉是高效液相色譜不可缺少的專用試劑，它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機(jī)改進(jìn)劑(甲醇或乙腈)組成的水溶液緩沖體系(流動(dòng)相)，與相反電荷的分析物生成離子對(duì)保留在反相柱上，達(dá)到分離的目的。

制備^[1]

一、制備

a、洗滌

50L高壓鍋在攪拌下加入蒸餾水至滿，攪拌洗滌20分鐘后，停止攪拌，抽出洗滌水，然后重復(fù)洗滌4次，再加入20L蒸餾水，關(guān)閉加料口，開啟攪拌機(jī)，加熱至100℃，停止加熱，洗滌30分鐘后，停止攪拌，冷卻至80℃以下，抽出洗滌水，再用蒸餾水洗滌一次。

b、加料

在50L高壓鍋內(nèi)加入蒸餾水30L，攪拌下，加入亞硫酸鈉10kg，溴戊烷10kg，加畢，密閉加料口，加熱升溫，當(dāng)加熱至120℃時(shí)，容器內(nèi)反應(yīng)物產(chǎn)生熱量，溫度上升較快，需慢慢加熱，當(dāng)內(nèi)溫達(dá)到170℃以后，升溫趨緩，繼續(xù)升溫至190℃，在190-210℃之間保溫15小時(shí)，壓力在0.9Mpa，停止加熱，冷卻過夜。

c、放料

第二天將冷卻至30℃以下料液抽出，倒入燒杯內(nèi)，隔套用冷水冷卻，約30分鐘一次，多次用棒攪拌一下，以免結(jié)成硬塊，直至室溫后，放入冰箱速凍，冷卻過夜。

d、甩干

從冰箱中取出冷凍物，倒入離心機(jī)甩干，約1小時(shí)，甩干物料倒入桶內(nèi)，用90-120℃石油醚浸洗一次，離心機(jī)甩干得粗品。

二、精制

a、取大瓷孔漏斗一只，15L濾瓶一只，在瓷孔漏斗內(nèi)先鋪一層濾布，再鋪濾紙，開啟水泵抽氣，使濾布、濾紙平整，用洗瓶澆濕，抽平服，在瓷孔四周鋪上一層干活性炭，使邊沿濾布、濾紙不要露出，用小條梗壓結(jié)實(shí)，再用蒸餾水反復(fù)澆洗，濾出的清水必須澄清、透明，不能有活性炭漏出，澆洗的蒸餾水不要少于20kg，抽干后，待用。

b、取20L三口燒瓶一只，裝有攪拌、冷凝管，加入無(wú)水乙醇10kg，蒸餾水10kg，戊烷磺酸鈉粗品3kg，加入活性炭約200g，置于電爐內(nèi)，攪拌加熱，直至回流，回流20分鐘后，停止攪拌，準(zhǔn)備過濾。

c、在20L濾瓶抽氣嘴上，接一根皮管，長(zhǎng)約20公分，后接抽氣塑料管，開水泵抽氣，使皮管抽扁，將上述加熱濾液快速倒入過濾完后，將濾液放入冰箱內(nèi)，冷卻過夜。

d、第二天取出倒入離心袋內(nèi)甩干倒入桶內(nèi)，用無(wú)水乙醇浸洗三次。

e、將甩干物裝入布袋(布袋必須洗滌干凈)置于電烘箱中干燥溫度控制在80℃以下，二天后即得成品。

應(yīng)用^[2-3]

CN201711478709.2報(bào)道了一種增加骨密度保健食品中鹽酸氨基葡萄糖與硫酸軟骨素的含量測(cè)定方法，其采用高效液相色譜檢測(cè)樣品中的鹽酸氨基葡萄糖的含量和/或硫酸軟骨素的含量；先取戊烷磺酸鈉0.87g，加乙腈-水溶液500mL溶解即得流動(dòng)相；在檢測(cè)波長(zhǎng)為190-192nm；流動(dòng)相流速0.15～0.25ml/min；流動(dòng)相比例為乙腈-戊烷磺酸鈉溶液5：95檢測(cè)；本發(fā)明通過摸索高效液相的色譜條件能夠高效、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的檢測(cè)出制劑中含有的鹽酸氨基葡萄糖和硫酸軟骨素的含量，使二者的分離度均大于1.5，兩者與鄰近的雜質(zhì)分離度均大于2.0。該方法具有通用性，操作簡(jiǎn)便，專屬性強(qiáng)，靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度良好等特點(diǎn)。

CN201910477547.3報(bào)道了一種測(cè)定玻璃酸鈉滴眼液中氨基己酸含量的方法，包括以下步驟：(1)制備對(duì)照品溶液；(2)制備樣品溶液；(3)用帶有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀分別測(cè)定各不同濃度的對(duì)照品溶液和樣品溶液，流動(dòng)相為甲醇和緩沖溶液,甲醇與緩沖液的體積比為1：4，緩沖溶液采用如下方法配制：10g磷酸二氫鉀，用750ml的1-戊烷磺酸鈉水溶液溶解，磷酸調(diào)PH值至2.2，再用1戊烷磺酸鈉水溶液稀釋至1000ml；等度洗脫；其中參數(shù)如下：流速：0.5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm，柱溫：35℃，進(jìn)樣量：20μL，色譜柱：采用C18柱，規(guī)格為內(nèi)徑4.6mm、柱長(zhǎng)150mm、填料粒徑5um；分別記錄對(duì)照品溶液的濃度和對(duì)應(yīng)的峰面積，還有樣品溶液的峰面積；(4)利用外標(biāo)法求得其氨基己酸的含量。

主要參考資料

[1][中國(guó)發(fā)明]CN200910185289.8一種戊烷磺酸鈉的制備方法

[2]CN201711478709.2一種增加骨密度保健食品中鹽酸氨基葡萄糖與硫酸軟骨素的含量測(cè)定方法

[3]CN201910477547.3測(cè)定玻璃酸鈉滴眼液中氨基己酸含量的方法