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仲丁醇鋁屬于醇鋁,是一種重要的基礎(chǔ)金屬有機(jī)化工原料,被廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥、農(nóng)藥等有機(jī)合成工業(yè),特別是精細(xì)化工工業(yè)的迅速發(fā)展,有機(jī)化學(xué)品種的日趨增多,對醇鋁的需求日益增多。
在3升帶回流冷凝管的三口燒瓶中,放入0.15kg(過量)純度為99%的鋁粒,0.15g無水三氯化鋁,1kg乙酸仲丁酯溶劑,然后加入0.33kg仲丁醇,攪拌、加熱,控制溶液溫度為100℃左右進(jìn)行回流反應(yīng),2小時后,得到黑色含異仲丁醇鋁混合物溶液,抽吸出料,經(jīng)15小時沉降,吸出上層無色透明溶液,這種溶液中含仲丁醇鋁30%,加熱至110℃開始蒸餾,隨著乙酸仲丁酯蒸發(fā),蒸餾溫度逐步提高,至125℃時,停止加熱,冷卻后得到仲丁醇鋁成品,其中金屬和金屬氧化物雜質(zhì)含量在0.01%以下。蒸發(fā)出的乙酸仲丁酯可循環(huán)使用。
上述實(shí)施例中,不改變其它條件,僅改變仲丁醇的加入量為0.5或0.4kg,同樣可完成反應(yīng),得到仲丁醇鋁成品。
另外,還可以僅改變無水三氯化鋁的加入量為3g或0.8g,同樣可完成反應(yīng)。
同時,沉降時間延長到20小時或30小時,同樣可完成反應(yīng)。
CN201310194194公開了一種納米氧化鋁水溶膠涂料及其制備方法。將乙醇與冰乙酸按摩爾比37~43:1的比例混合并勻速攪拌15分鐘,得到前驅(qū)體;將乙醇與去離子水按摩爾比38:100的比例混合并勻速攪拌15分鐘,得到滴加液;將仲丁醇鋁加入到前驅(qū)體中,使仲丁醇鋁、乙醇和冰乙酸的摩爾比為1:37~43:1,并勻速攪拌30~300分鐘,得到混合液I;將滴加液加入到混合液I中,使去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為100:1,,然后勻速攪拌60~600分鐘,得到混合液II;將去離子水加入混合液II中,使新加入的去離子水與仲丁醇鋁的摩爾比為380:1,然后陳化24小時,即得到納米氧化鋁水溶膠涂料。
CN201510782970公開了含稀土離子摻雜碘化鋇微晶的玻璃薄膜的制備方法,特點(diǎn)是其制備原料的摩爾百分組成為:正硅酸乙酯:63-72mol%、仲丁醇鋁:5-8mol%、四乙氧基鍺:7-12mol%、碘化鋇:10-16mol%、稀土碘化物:1-4mol%,其中稀土碘化物為碘化亞銪、碘化鈰或碘化鋱中的一種;優(yōu)點(diǎn)是溶膠-凝膠是一種低溫濕化學(xué)法玻璃制備技術(shù),通過先驅(qū)體原料的水解與聚合化學(xué)反應(yīng)過程來獲得玻璃,因此在一定的液體粘度下可制備成薄膜材料,且低溫的合成條件可有效地防止碘化物原料的分解與揮發(fā);溶膠-凝膠法制備的玻璃由于溶劑的揮發(fā)與分解,在材料中會生成一定的微孔,這些微孔為納米碘化物微晶的生成提供好的環(huán)境,從而可一定程度克服由于熔制玻璃的化學(xué)組分和析晶處理溫度的不完全均勻性,導(dǎo)致析晶顆粒的不均勻與玻璃的失透。
甄霞麗等人采用聚硅碳硅烷和仲丁醇鋁常壓高溫反應(yīng)合成碳化硅纖維先驅(qū)體——聚鋁碳硅烷。通過GPC、FT-IR、元素分析、X射線光電子能譜分析等表征發(fā)現(xiàn):其組成以Si—C、Si—O、O—Al等化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)為主,重均分子質(zhì)量為2 600,軟化點(diǎn)在190~200℃之間。經(jīng)熔融紡絲制得聚鋁碳化硅纖維,其預(yù)氧化后陶瓷產(chǎn)率達(dá)到75%,高溫處理后得到的含鋁SiC纖維。隨著溫度的升高,該纖維組成逐漸由無序結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為晶體結(jié)構(gòu),其中的SiC_xO_y不穩(wěn)定相在1 500℃開始分解,但晶粒尺寸基本維持在10 nm左右,無過度長大。含鋁SiC纖維表現(xiàn)出良好的耐溫性能,1500℃高溫處理后纖維表面沒有明顯缺陷。
[1][中國發(fā)明]CN200410089412.3一種醇鋁的制造方法
[2]CN201310194194.9一種納米氧化鋁水溶膠涂料及其制備方法
[3]CN201510782970.6含稀土離子摻雜碘化鋇微晶的玻璃薄膜的制備方法
[4]甄霞麗,裴學(xué)良,鐘希強(qiáng),何流,黃慶,蘇新艷.基于聚硅碳硅烷與仲丁醇鋁制備含鋁碳化硅纖維[J].合成纖維,2018,47(09):25-31.