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甲硫威砜又叫滅蟲威亞砜,其是一種有機農藥,常用于煙草生產。
CN201811400278.2提供一種中心切割二維色譜質譜聯(lián)用分析煙草中農殘的方法,對煙草進行樣品前處理,采用中心切割二維色譜質譜聯(lián)用系統(tǒng)對前處理所得待測樣品進行定性定量分析,所述中心切割二維色譜質譜聯(lián)用系統(tǒng)包括沿樣品進樣方向依次連接的第一維色譜、分流器、定量環(huán)、第二維色譜、質譜。
較佳地,所述煙草中農殘選自啶蟲脒、馬拉硫磷、阿拉酸式苯-S-甲基、滅蚜磷、涕滅威砜、甲霜靈、嘧菌酯、甲硫威、苯霜靈、滅蟲威砜、雙苯三唑醇、滅蟲威亞砜、除草定、速滅磷、仲丁靈、久效磷、甲萘威、腈菌唑、多菌靈、敵草胺、殼百威、氧樂果、氯蟲苯甲酰胺、噁霜靈、毒蟲畏、克草敵、毒死蜱、戊菌唑、甲基內吸磷、二甲戊靈、二嗪磷、磷胺、乙霉威、抗蚜威、甲氟磷、丙溴磷、樂果、霜霉威、烯酰嗎啉、殘殺威、雙苯酰草胺、吡蚜酮、乙拌磷亞砜、吡菌磷、乙硫磷、喹硫磷、滅線磷、精喹禾靈、咪唑菌酮、特丁硫磷、苯線磷、特丁硫磷砜、苯線磷砜、特丁硫磷亞砜、苯線磷亞砜、殺蟲畏、豐索磷、噻蟲嗪、倍硫磷亞砜、硫雙威、氟嗎啉、甲基硫菌靈、庚烯磷、三唑酮、吡蟲啉、三唑醇、茚蟲威、三唑磷、異稻瘟凈、殺鈴脲、氯唑磷、烯效唑、稻瘟靈、蚜滅磷中的任意一種或多種組合。所述煙草中農殘共74種。
樣品前處理包括以下步驟:
1)將煙草加水振蕩浸潤后靜置,再加入內標溶液進行第一次渦旋振蕩;
2)再加入試劑盒粉包進行第二次渦旋振蕩后第一次離心,取第一上清液;
3)將第一上清液放入試劑盒含吸附劑小管中,進行第三次渦旋振蕩后第二次離心,取第二上清液過濾后,即得待測樣品。
采用中心切割二維色譜質譜聯(lián)用系統(tǒng)對前處理所得待測樣品進行定性定量分析,包括以下步驟:
A)配制標準樣品:分別取煙草中農殘成分的標樣,加入內標樣品,再加入乙腈定容,配成混合標準溶液;
B)樣品定性檢測:分別將步驟A)配制的標準樣品和經(jīng)樣品前處理后待測樣品進行中心切割二維色譜質譜聯(lián)用系統(tǒng)檢測,通過第一維色譜進行餾分后,餾分目標采用分流器分流、定量環(huán)收集,再由第二維色譜進行分離,通過質譜進行測定,比較保留時間、質譜掃描進行定性,確定待測樣品中農殘成分;
C)樣品定量檢測:分別將步驟A)配制的標準樣品和經(jīng)樣品前處理后待測樣品進行中心切割二維色譜質譜聯(lián)用系統(tǒng)檢測,通過第一維色譜進行餾分后,餾分目標采用分流器分流、定量環(huán)收集,再由第二維色譜進行分離,通過質譜進行測定,采用內標標準曲線法進行MRM定量,獲得待測樣品中農殘成分的含量。
[1] [中國發(fā)明] CN201811400278.2 一種中心切割二維色譜質譜聯(lián)用分析煙草中農殘的方法