21508-19-0/5-氯-2-糠醛的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

5-氯-2-糠醛可用作醫(yī)藥合成中間體，可由糠醛為反應(yīng)原料制備而得，還可用于化工等領(lǐng)域，如用于一種混凝土多功能復(fù)合外加劑的制備。

制備^[1]

報道一、

將糠醛（30mmol）和ZnCl₂（30mmol）溶解在AcOH（30mL）中，并在室溫?cái)嚢琛?小時后，加入少量乙酸（5mL）中的底物（10mmol）。將混合物在70°C下攪拌24小時，并將混合物用Et₂O（100mL）稀釋，先后用0.1N Na₂S₂O₃（50mL），0.1N NaHCO₃（20mL）和鹽水（20mL）洗滌。將有機(jī)相干燥（Na₂SO₄），除去溶劑得到粗產(chǎn)物，將其通過柱色譜法或真空蒸餾純化，得產(chǎn)物5-氯-2-糠醛，收率10％。

報道二、

將糠醛（3.5g），濃HCl（20ml）混合，在40℃下攪拌過夜。將反應(yīng)混合物倒入冷水中，并用乙醚萃取，用飽和食鹽水洗滌。NaHCO3和鹽水，經(jīng)無水MgSO4干燥，過濾并真空濃縮，得到產(chǎn)物5-氯-2-糠醛，產(chǎn)量1.76g，55％。

應(yīng)用^[2]

CN201910626539.0公開一種混凝土多功能復(fù)合外加劑及其制備方法，涉及建筑材料領(lǐng)域。按照組成質(zhì)量份數(shù)由下列原料制成：10-15份過硼酸鈉；10-15份氟化鈉；5-8份偏釩酸鈉；8-25份云母礦；2-5份硅酸鉀；3-7份三堿性磷酸鈣；3-6份磷酸氫鎂三水；5-10份亞磷酸二氫鉀；4-8份三乙四胺四鹽酸鹽；10-20份煅燒鎂鋁碳酸根水滑石；5-10份環(huán)氧乙烷；5-10份濃度28％氨水；3-5份聚丙烯酸乙酯；2-8份5-氯-2-糠醛；3-6份二苯乙醇酸；2-6份有機(jī)苯胺。本發(fā)明的混凝土外加劑可以在不影響混凝土物化指標(biāo)的基礎(chǔ)上，提高混凝土抗氯離子侵蝕、鋼筋銹蝕、硫酸根離子侵蝕、抗碳化等性能。

參考文獻(xiàn)

[1] Reevaluation of benzyltrimethylammonium dichloroiodide, previously reported to be a selective iodinating agent

[2]CN201910626539.0一種混凝土多功能復(fù)合外加劑及其制備方法