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苉是一種有機(jī)中間體，可用于制備發(fā)光材料。
C1的合成路線如上圖所示。
CN201580001550.8報(bào)道了用苉制備發(fā)光材料4。發(fā)光材料4可用于制作驅(qū)動(dòng)電壓和外量子效率良好、且長(zhǎng)壽命化的有機(jī)電致發(fā)光元件和搭載有該有機(jī)電致發(fā)光元件的電子設(shè)備。合成方法如下：
中間體（C2）的合成
在中間體（C1）（4.22g、15.2mmol）、N-溴琥珀酰亞胺（2.70g、15.2mmol）、氯化鐵（III）六水合物（123mg、0.455mmol）中加入四氯化碳（1000mL），在加熱回流下攪拌8小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將溶劑在減壓下蒸餾除去，將混合物用硅膠柱層析法純化，得到中間體（C2）（3.36g、9.40mmol、收率62%）。
中間體（C3）的合成
在氬氛圍下將中間體（C2）（2.70g、7.56mmol）、四氫呋喃（75mL）混合，冷卻至-78℃。然后，加入正丁基鋰（1.60M己烷溶液、4.96mL、7.94mmol），用2小時(shí)升溫至0℃。接著再次冷卻至-78℃，加入三甲氧基硼烷（1.96g、18.9mmol），在-78℃攪拌15分鐘后，用8小時(shí)升溫至室溫。反應(yīng)結(jié)束后，加入鹽酸水溶液（1M、15mL），在室溫下攪拌1小時(shí)，用乙酸乙酯萃取。將該溶液用硫酸鎂干燥后，濃縮，在己烷中懸浮洗滌、過濾回收，得到中間體（C3）（1.73g、5.37mmol、收率71%）。
化合物（4）的合成
在氬氛圍下，在中間體（C3）（1.50g、4.66mmol）、（4-溴苯基）氧化膦（1.66g、4.66mmol）、三（二亞芐基丙酮）二鈀（0）（64mg、0.0699mmol）、三苯基膦（147mg、0.559mmol）、磷酸三鉀（5.94g、28.0mmol）中加入1，4-二噁烷（50mL），在100℃攪拌6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將混合物用水稀釋，用氯仿萃取。接著，將混合物用飽和食鹽水洗滌，用硫酸鎂干燥后進(jìn)行濃縮。然后，將混合物用硅膠柱層析法純化后，從乙酸乙酯中重結(jié)晶，得到化合物（1.94g、3.50mmol、收率75%）。本化合物的質(zhì)量分析的結(jié)果是m/e＝554，鑒定為上述化合物（4）（Exact mass：554.18）。
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201580001550.8 化合物、有機(jī)電致發(fā)光元件用材料、有機(jī)電致發(fā)光元件和電子設(shè)備