2044-56-6 / 十二烷基硫酸鋰的提純

背景及概述^[1][2]

目前十二烷基硫酸鋰屬生物科研用試劑，用量較小，國內(nèi)產(chǎn)品市場占有率不高。而國內(nèi)鮮少對(duì)于十二烷基硫酸鋰的生產(chǎn)報(bào)道，大規(guī)模生產(chǎn)的廠家也未見報(bào)道。常規(guī)的工藝路線采用脂肪醇磺化、中和、沉降、噴霧干燥得十二烷基硫酸鋰。由于所用原料及生產(chǎn)工藝所限，其產(chǎn)品純度低、雜質(zhì)含量高，雜質(zhì)主要是十二烷基硫酸鋰的同系物、硫酸鋰、氯化鋰及未反應(yīng)的脂肪醇，制約了產(chǎn)品的使用范圍。

從十二烷基硫酸鋰去除硫酸鋰、氯化鋰較為困難。在水重結(jié)晶方法中，由于十二烷基硫酸鋰、硫酸鋰和氯化鋰在水中溶解度相差不大，很難將硫酸鋰和氯化鋰基本去除。

十二烷基硫酸鋰

提純^[3]

（1）溶解：將粉狀十二烷基硫酸鋰加入到裝有無水乙醇的溶解罐中，攪拌完全溶解，在40-60℃保溫30-60min；

（2）脫色：將步驟（1）所得液體轉(zhuǎn)入脫色過濾器進(jìn)行脫色和初濾，吸附步驟（1）溶液中的少量顏色及顆粒較大的機(jī)械雜質(zhì)，無機(jī)鹽等；

（3）過濾：將步驟（2）所得液體依次通過精密過濾器Ⅰ、精密過濾器Ⅱ、精密過濾器Ⅲ進(jìn)行三級(jí)過濾；精密過濾器Ⅰ的過濾精度為10μm，壓力≤0.4MPa，可以過濾掉直徑大于10μm的顆粒雜質(zhì)；精密過濾器Ⅱ的過濾精度為5μm，壓力≤0.3MPa，可以過濾掉直徑大于5μm的顆粒雜質(zhì)；精密過濾器Ⅲ的過濾精度為0.45μm，壓力≤0.3MPa，可以過濾掉直徑大于0.45μm的顆粒雜質(zhì)；

（4）精餾濃縮：過濾后的濾液轉(zhuǎn)入精餾罐進(jìn)行精餾，精餾罐中的溶劑通過回流器進(jìn)入冷凝器，待精餾罐中的物料含醇量小于10%時(shí)停止精餾，收集冷凝器中的冷凝液，精餾罐中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，離心甩干5-10min，未蒸干的溶劑攜帶易溶于溶劑的雜質(zhì)，如未磺化的脂肪醇等可以被除去，離心結(jié)束后物料已接近干燥，溶劑含量為2%左右，且物料不板結(jié)，抖開后呈濕流沙狀；精餾過程中循環(huán)水溫度為60℃，精餾罐中的壓力為0.08MPa；

（5）干燥：將離心甩干過的物料送入干燥器干燥，控制循環(huán)水溫度60℃左右，真空度為0.08MPa左右，干燥時(shí)間以物料干燥程度為準(zhǔn)，待物料全干后，稱重，裝袋0.3%，十二烷基硫酸鈉的含量為99.4%。

主要參考資料

[1]米原聰, 石丸香, & 平井香. 使用磺酸化合物或十二烷基硫酸鈉或十二烷基硫酸鋰降解蛋白質(zhì)的方法.

[2] 顏青. (1996). 幾種變性劑對(duì)無花果蛋白酶分子去折疊與活力的影響. 生物物理學(xué)報(bào), 012(003), 404-408.

[3] 陳素麗, 陳燦和, & 丁焱. (1993). 文昌魚酸性磷酸酶在變性劑變性時(shí)的構(gòu)象及活力變化的研究. 廈門大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版).