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20427-56-9 / 四氧化釕的制備和應(yīng)用舉例

背景及概述[1][3]

四氧化釕是劇毒的揮發(fā)性氧化物,四氧化釕嚴(yán)禁與還原性有機(jī)物接觸,以防爆炸。四氧化釕能夠與濾紙和醇發(fā)生爆炸性反應(yīng),與醚、苯和吡啶的反應(yīng)也非常劇烈。它能夠很容易地氧化人體內(nèi)組織,留下二氧化釕沉積,它的蒸氣能強(qiáng)烈刺激眼睛和呼吸道,因此使用時(shí)一定要避免吸入。但是,當(dāng)反應(yīng)中只存在催化劑量的四氧化釕時(shí),上述危險(xiǎn)性能大大降低。

制取四氧化釕可以將堿液(一般采用20-40%的氫氧化鈉溶液)和釕粉投入玻璃制的反應(yīng)容器中,在通入氯氣反應(yīng)。過(guò)量氯氣與NaOH溶液生產(chǎn)次氯酸鈉,次氯酸鈉具有強(qiáng)氧化性,將釕粉氧化為四氧化釕。

四氧化釕的制備和應(yīng)用舉例

制備[1]

將純釕粉置于蒸餾瓶中,按固液比g/mL計(jì)為1:10加入硫酸溶液,再在加熱至混合溶液沸騰后滴加氯酸鈉飽和溶液至產(chǎn)生四氧化釕蒸汽時(shí)停止加入,待四氧化釕蒸汽通過(guò)冷凝吸收得到四氧化釕晶體后,再次滴加氯酸鈉飽和溶液至產(chǎn)生四氧化釕蒸汽時(shí)停止加入,如此反復(fù)多次,直至混合溶液不再產(chǎn)生四氧化釕蒸汽;其中,硫酸溶液是將市購(gòu)濃硫酸與水按體積比1:2進(jìn)行稀釋所得到的硫酸溶液。

應(yīng)用[1-2]

報(bào)道一、

四氧化釕可用于制備氧化釕。氧化釕在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用,是催化劑、電容器、電阻器等領(lǐng)域的基礎(chǔ)原料,其制備工藝和產(chǎn)品性能對(duì)后續(xù)產(chǎn)品的生產(chǎn)加工十分關(guān)鍵,尤其是在電子工業(yè)元器件制造方面,更是對(duì)氧化釕的產(chǎn)品性能有著近乎苛刻的要求。四氧化釕制備氧化釕的方法如下:

(1)配制四氧化釕水溶液:將四氧化釕晶體溶于純水中,制成濃度0.1~2%的四氧化釕水溶液;(2)配制乙酸乙酯飽和水溶液:按相比1:1于分液漏斗中混合分析純乙酸乙酯和純水,充分振蕩后靜置2小時(shí),取下層得到乙酸乙酯飽和水溶液;(3)將步驟(1)所得四氧化釕水溶液置于容器中,攪拌下加入步驟(2)的乙酸乙酯飽和水溶液,再靜置2小時(shí)以上,棄上層清液,得到氧化釕沉淀;(4)將步驟(3)所得氧化釕沉淀于抽液漏斗中抽干水分,用濃度為5v/v%的乙醇水溶液洗滌3次,再用純水洗滌3次;(5)將步驟(4)所得洗滌后氧化釕置于真空干燥箱中在40~60℃下烘干至完全干燥,得到高純超細(xì)氧化釕。所得高純超細(xì)氧化釕的純度高達(dá)99.99%,粒度達(dá)到5~50μm。

報(bào)道二、

CN03141433.8報(bào)道了一種主要用于化妝品中的化合物植物三醇的制備方法?,F(xiàn)有的制備方法中用到的氧化劑為鋨酸物,其生產(chǎn)成本高且是劇毒品,廢水處理必須進(jìn)行大量嚴(yán)格的操作步驟,否則將帶來(lái)嚴(yán)重的環(huán)境污染。本發(fā)明的反應(yīng)步驟為:在異植物醇或植物醇中加入醇類(lèi)溶劑,攪拌混合,接著冷卻至-50℃~50℃,在攪拌下加入氧化劑四氧化釕,反應(yīng)溫度控制在-50℃~50℃,攪拌5~60分鐘,然后進(jìn)行后處理。本發(fā)明所用的氧化劑四氧化釕價(jià)格低、毒性低,制備簡(jiǎn)單;后處理用常規(guī)蒸餾即可,大大降低了能耗;氧化劑回收容易,廢水處理簡(jiǎn)單,基本無(wú)污染,反應(yīng)收率高(≥95%),產(chǎn)品純度好(≥99%)。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201610762969.1一種高純超細(xì)氧化釕的制備方法

[2] CN03141433.83,7,11,15-四甲基-1,2,3-十六烷三醇的一步合成法

[3] [中國(guó)實(shí)用新型] CN201721214466.7 一種用于制取四氧化釕的裝置