1983-26-2 / 氯甲基膦酸二氯的制備

背景及概述^[1]

氯甲基膦酸二氯又叫氯甲基膦酰二氯，可由三氯化磷與多聚甲醛為原料，常壓催化下合成得到。氯甲基膦酸二氯是制備醫(yī)藥、農(nóng)藥、阻燃劑、增塑劑和潤滑劑的重要原料。

制備^[1]

投0.2mol多聚甲醛或三聚甲醛和200克甲基膦酸二甲酯以及與甲醛等摩爾的磷酸 二甲酯入四口反應(yīng)瓶中，啟動攪拌，控制溫度30～40℃，緩緩加入計算量的三氯化磷，攪拌 反應(yīng)4-28小時，生成氯甲基膦酰二氯，收率95％。

應(yīng)用^[2]

CN200410040893.9公開了氯甲基膦酸單鈉鹽的一鍋法制備工藝，屬有機中間體制備技術(shù)領(lǐng)域。它以三氯化磷與多聚甲醛為原料，常壓催化下合成氯甲基膦酸二氯，水解，然后調(diào)節(jié)該溶液pH值使催化劑完全沉淀，過濾，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，得氯甲基膦酸單鈉鹽粗品，再用乙醇-水混合溶劑重結(jié)晶，制得了純度較高的氯甲基膦酸單鈉鹽。該制備工藝獲得的產(chǎn)品的產(chǎn)率高，純度高。該產(chǎn)品可作螯合劑以及與含氨基類物質(zhì)反應(yīng)，可制備具有廣泛用途的N-取代胺甲基膦酸，有的N-取代胺甲基膦酸還具有生物活性。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201010561024.6 一種反應(yīng)在制備草甘膦、膦系阻燃劑中的應(yīng)用

[2]CN200410040893.9氯甲基膦酸單鈉鹽的一鍋法制備工藝