19798-81-3 / 2-氨基-6-溴吡啶的制備

背景及概述^[1]

2-氨基取代的含氮六元雜環(huán)類化合物在化工領(lǐng)域具有重要應(yīng)用，比如2-氨基-6-溴吡啶是合成藥物和農(nóng)用化學(xué)品分子中重要的結(jié)構(gòu)之一，廣泛存在于天然產(chǎn)物、藥物以及發(fā)光材料和各種精細(xì)化學(xué)品的合成應(yīng)用中。

制備^[1]

2-氨基-6-溴吡啶的制備：在25毫升的反應(yīng)管中加入2-氟-6-溴-吡啶(1mmol)，戊脒鹽酸鹽(2mmol)，叔丁醇鈉(3mmol)，HO(0.5mL)和二乙二醇二甲醚(2.5mL)。反應(yīng)在150℃下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)，待反應(yīng)完成后，冷卻至室溫。加入乙酸乙酯10mL淬滅反應(yīng)，加入6mL飽和食鹽水洗滌，分出有機(jī)相，再用乙酸乙酯萃取水相3次(每次乙酸乙酯用量為6mL)合并有機(jī)相，加入無(wú)水硫酸鈉干燥，經(jīng)減壓蒸餾除去溶劑包括有機(jī)溶劑和無(wú)機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑，再經(jīng)柱層析分離得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氨基-6-溴吡啶，產(chǎn)率為93％。通過(guò)GC-MS和NMR進(jìn)行定性表征：GC-MS(EI，70eV)m/z.174，172，93，63。HNMR(600MHz，CDCl)δ7.21(t，J＝7.8Hz，1H)，6.74(d，J＝7.5Hz，1H)，6.37(d，J＝8.1Hz，1H)，4.93(s，2H)；

CNMR(151MHz，CDCl)δ158.73，139.76，139.70，116.57，106.77。

主要參考資料

[1] CN201811172047.0一種2-氨基取代的含氮六元雜環(huán)類化合物的制備方法