19780-25-7 / 如何制備2-乙基丁烯醛

背景及概述^[1]

2-乙基丁烯醛屬于一種α，β-不飽和醛。乙醛與正丁醛可反應(yīng)制備β-不飽和醛的混合物，主產(chǎn)物為2-乙基丁烯醛。α,β-不飽和醛因其濃郁的香味、特殊的結(jié)構(gòu)及很多有意義的化學(xué)反應(yīng)，引起了化學(xué)家們極大的興趣。

制備^[1]

CN201280003717報(bào)道了2-乙基丁烯醛的合成。CN201280003717提供進(jìn)行多相醛醇縮合反應(yīng)以得到混合的α，β-不飽和醛的方法，其要求的技術(shù)復(fù)雜性水平低且能源強(qiáng)度低，并且其特征在于混合羥醛縮合產(chǎn)物或α，β-不飽和醛的時(shí)空產(chǎn)率高。此外，將與具有明顯波動(dòng)性和低燃點(diǎn)溫度的低級(jí)醛一起工作的潛在風(fēng)險(xiǎn)降至最低。混合的羥醛縮合產(chǎn)物同樣要以高轉(zhuǎn)換和高選擇性獲得，并且要抑制從自縮合反應(yīng)形成α，β-不飽和醛和形成副產(chǎn)物，更具體地，高沸點(diǎn)縮合產(chǎn)物的形成要被抑制。反應(yīng)方程式如下：

實(shí)施例1-4結(jié)果如下：

表1：通過(guò)乙醛與正丁醛的混合羥醛縮合制備2-乙基丁烯醛

對(duì)于實(shí)施例3，與管式反應(yīng)器的表觀速度（sup40erficial velocity）有關(guān)的液壓數(shù)據(jù)匯編于表2。實(shí)施例3中管式反應(yīng)器的輸入質(zhì)量流速是mx=4.140kg/h，其由乙醛和正丁醛的輸入以及循環(huán)催化劑流和新鮮的NaOH的輸入組成。

表2：基于實(shí)施例3所述連續(xù)水相的液壓特征

使用方程式（1），由這些特征計(jì)算的雷諾數(shù)是239。由于在實(shí)施例1、2和4中已經(jīng)采用的是較低的輸入質(zhì)量流速，因此隨之是根據(jù)方程式（1）的甚至更小的雷諾數(shù)。在實(shí)施例1-4中，穩(wěn)定的層流條件因此存在于連續(xù)相中。

Re= wρd/η (1)

其中，w＝連續(xù)相的質(zhì)量流速[kg/h]，ρ＝連續(xù)相的密度[kg/m3]，d＝管式反應(yīng)器的液壓內(nèi)部直徑[m]，以及η＝連續(xù)相的動(dòng)態(tài)粘度[Pa*s]。報(bào)告的臨界雷諾數(shù)為2320。低于這個(gè)數(shù)字，層流狀態(tài)存在。

由于密度差異，管式反應(yīng)器中分散相的上升速率高于連續(xù)相的上升速率。對(duì)于實(shí)施例3，使用描述于VDI-Wrmeatlas,10th edition2006,Lda8,Lda9和Lda14中的關(guān)系式計(jì)算分散相的下述液壓特征。

主要參考資料

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201280003717.0 用于進(jìn)行多相羥醛縮合反應(yīng)以獲得混合的α,β-不飽和醛的方法