191595-63-8 / 2-羥基-6-三氟甲基煙酸的制備和應(yīng)用舉例

背景及概述^[1]

2-羥基-6-三氟甲基煙酸為重要的藥物中間體，主要應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飼料等領(lǐng)域，還可以作殺菌劑的中間體等。

制備^[1]

步驟1，在250ml的三頸瓶中，加入10g的2-羥基-6-三氟甲基煙腈、16.2g五氯化磷和40g三氯氧磷，加熱到100℃，用HPLC跟蹤，反應(yīng)6小時，原料反應(yīng)完，冷卻，加入冰水中，用二氯甲烷萃取，有機相干燥、抽濾、旋干，得到9.2g固體2-氯-6-三氟甲基煙腈，純度為93％。MS(EI)M+206(80.61)(M+2)+208(25.32)。

步驟2，在50ml的單頸瓶中，加入步驟1制得的2-氯-6-三氟甲基煙腈1g和1.9g40％的硫酸，磁力攪拌，油浴加熱100℃，用HPLC跟蹤，反應(yīng)4天，原料反應(yīng)完，冷卻，加入冰水，用乙酸乙酯萃取，旋干，得到0.88g黃色固體2-羥基-6-三氟甲基煙酸，純度為95.6％。MS(EI)M+207(37.64)。

應(yīng)用^[2]

CN200810036940.0報道了一種2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制備方法，以及利用該方法獲得的衍生產(chǎn)品。這些化合物主要應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飼料等領(lǐng)域，還可以作殺菌劑的中間體。一種2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制備方法，以2-羥基-6-三氟甲基煙酸為原料，與五氯化磷在110~160℃下反應(yīng)，制成2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶。本發(fā)明2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制備方法反應(yīng)操作簡單，處理方便，收率高，而且不污染環(huán)境，另可利用上述制得的2-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶進一步制備2-氯-6-三氟甲基煙酸、2-氯-6-三氟甲基煙酰胺及其衍生物。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN200810036937.92-取代-6-三氟甲基煙腈或其酸的制備方法

[2]CN200810036940.02-氯-3-三氯甲基-6-三氟甲基吡啶的制備方法