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溴代異辛烷是一種有機(jī)中間體,可由異辛醇溴代制備得到,可用于制備異辛硫醇。
1、向溴化釜中加入500kg(含量99.5%)的異辛醇、0.5kg的催化劑,在20-30℃滴加368kg(含量98.0%)的三溴化磷,約4小時(shí);
2、滴加結(jié)束后,緩慢升溫到60-65℃保溫3-4小時(shí),GC分析,異辛醇含量≤0.5%反應(yīng)完全;
3、分去反應(yīng)釜里下層的亞磷酸,裝桶,上層油層為溴代異辛烷粗品,轉(zhuǎn)入水洗釜,水洗到中性;
4、將下層的溴代異辛烷粗品分出后,用10kg(含量98.0%)濃硫酸短時(shí)間攪拌洗滌,分去下層廢酸后,上層加水洗到中性,分層得730kg溴代異辛烷(含量98.5%,水份0.8%),收率96.6%;
應(yīng)用一、
用于制備異辛硫醇。異辛硫醇是一種重要的醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥中間體,也是一種表面活性劑,也用于食品方面的香料。這些年來(lái)得到了較大關(guān)注,因此開(kāi)發(fā)、合成制備異辛硫醇有一定重要的意義。制備方法包括以下步驟:
向縮合釜中加入上述溴代異辛烷中間體、乙醇、硫脲,進(jìn)行75-85℃回流反應(yīng)3小時(shí)左右,得溴化異辛烷基硫脲鹽,再加入氫氧化鈉溶液,加熱回流2小時(shí)左右,使其溴化異辛烷基硫脲鹽水解成鈉鹽,再用硫酸酸化,分層,上層為異辛硫醇乙醇溶液,下層水溶液用氫氧化鈉和硫酸進(jìn)行溶解和酸化提取未水解完全的異辛硫醇粗品,合并到異辛硫醇乙醇溶液,再經(jīng)干燥、精餾得成品。
應(yīng)用二、
CN201810040978.9公開(kāi)了一種烯丙基二甲基異辛烷基溴化銨的制備方法。疏水締合型聚丙烯酰胺(HAPAM)即將含有疏水基團(tuán)的單體與丙烯酰胺共聚制備的產(chǎn)品。也就是水溶性的聚丙烯酰胺主鏈上引入了疏水基團(tuán)。HAPAM較不加疏水單體的聚丙酰胺有較多的優(yōu)良特性,如HAPAM溶液有臨界締合濃度,其在達(dá)到某一濃度時(shí)會(huì)產(chǎn)生締合效應(yīng),溶液體系的表觀粘度會(huì)增加很快,另外HAPAM還有較強(qiáng)的耐鹽,耐溫性,其原因也主要來(lái)自于它帶有疏水基團(tuán)。HAPAM應(yīng)用在采油上,能顯著提高其采油率,目前部分油田選用其作為驅(qū)油劑。
烯丙基二甲基異辛烷基溴化銨由烯丙基二甲基胺和溴代異辛烷反應(yīng)得到;所述烯丙基二甲基胺與溴代異辛烷的摩爾分?jǐn)?shù)之比為1:1.1。按照摩爾分?jǐn)?shù)比1:1.1稱(chēng)取烯丙基二甲基胺和溴代異辛烷;量取丙酮溶液,其作為溶劑;將丙酮,烯丙基二甲基胺,溴代異辛烷依次加入單口圓底燒瓶中,攪拌恒溫水浴30個(gè)小時(shí),冷卻結(jié)晶干燥。本發(fā)明得到的烯丙基二甲基異辛烷基溴化銨能夠在水中充分溶解且含有短鏈?zhǔn)杷鶊F(tuán),作為一種疏水單體與丙烯酰胺共聚時(shí)不需要加入表面活性劑,避免了產(chǎn)品提純的問(wèn)題。單體中還含有陽(yáng)離子基團(tuán),陽(yáng)離子基團(tuán)在地層中具有較強(qiáng)的吸附性。
[1][中國(guó)發(fā)明]CN201611022844.1一種異辛硫醇的制備方法
[2]CN201810040978.9一種烯丙基二甲基異辛烷基溴化銨及其制備方法