18752-21-1 / 烯丙基三苯基硅烷的制備

背景及概述^[1]

烯丙基三苯基硅烷是一種有機化學(xué)中間體,可由烯丙基甲基碳酸酯制備得到。烯丙基硅烷是常用的一類硅試劑并繼續(xù)廣泛應(yīng)用于合成。

制備^[1]

由烯丙基甲基碳酸酯制備

由烯丙基甲基碳酸酯（18c; 58mg，0.50mmol）制備。在0°C下用Ph3SiMgX 1c轉(zhuǎn)化為GP 2。 通過閃蒸柱純化使用正戊烷在硅膠上進行色譜分離，得到19c，為白色固體；產(chǎn)量：134毫克（89％）；熔點90.0-90.8℃;RF = 0.35（正戊烷）。¹H NMR（500MHz，CDCl₃）：δ= 2.40（d，J = 7.8Hz，2H），4.87-4.98（m，2H），5.81-5.92（m，1H），7.33-7.44（m，9H），7.50-7.55（m，6H）。¹³C NMR（125MHz，CDCl₃）：δ= 21.8,115.1,127.8,129.5,133.8,134.6，135.7。²⁹ Si DEPT NMR（99MHz，CDCl₃）：δ= -13.8。HRMS（EI）：C 21 H 20 Si的m / z [M] +計算值：300.1334;實測值：300.1334。發(fā)現(xiàn)：300.1330。

凈化方法^[2]

CN01140985.1報道一種凈化含有作為有害成分的有機硅化合物的有害氣體的方法和所用的凈化劑，該有機硅化合物用通式表示：CH₂CH-SiR₃、 CH₂CH-Si(OR)₃、CH₂CHCH₂-SiR₃或CH₂CHCH₂-Si(OR)₃，其中R是飽和烴基團或芳族化合物基團，包括烯丙基三苯基硅烷。尤其是本發(fā)明涉及一種用于凈化含有上述有機硅化合物的有害氣體的干法凈化方法和所用的凈化劑，其中有害氣 體是由半導(dǎo)體等的生產(chǎn)過程中釋放出來的。CN01140985.1報道了附著有溴、碘、金屬溴化物或金屬碘化物的活性炭的凈化劑在干體系凈化中，凈化含有上述有機硅化合物的有害氣體時表現(xiàn)出很好的凈化能力。

主要參考資料

[1] Xue W , Oestreich M . Silicon Grignard Reagents as Nucleophiles in Transition-Metal-Catalyzed Allylic Substitution[J]. Synthesis, 2018.

[2] CN01140985.1 用于有害氣體的凈化方法和凈化劑