1875-89-4/3-甲基苯乙醇的應(yīng)用舉例

背景及概述^[1]

3-甲基苯乙醇又叫間甲基(羥乙基)苯，可用于制備UV LED光引發(fā)劑。UV LED光引發(fā)劑對(duì)UVA段紫外光具有良好的光敏性，無(wú)需額外添加供氫體助劑即可達(dá)到良好的引發(fā)速率，且該光引發(fā)劑會(huì)富集在涂層表面，在整個(gè)涂層中呈梯度分布，有效抑制表面氧阻聚，而無(wú)需增加光引發(fā)劑用量。

應(yīng)用^[1-2]

應(yīng)用一、

3-甲基苯乙醇可用于制備一種UV LED光引發(fā)劑，反應(yīng)如下：

S1.制備式(C2)化合物

90.8g(0.59mol)硫代水楊酸溶解于1000mL濃硫酸中，逐滴滴加160.28g(1.18mol)式(B2)化合物，即間甲基(羥乙基)苯，后升溫至80℃反應(yīng)2h，置于室溫下反應(yīng)12h。將反應(yīng)物緩慢加入2.5L沸水中，冷卻至室溫，攪拌1h后，過(guò)濾，得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用二氧六環(huán)：丙酮＝3:1混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，得到淡黃色產(chǎn)物式(C2)化合物。

S2.式(M2)化合物的制備

避光條件下，式(C2)化合物(27.1g，0.1mol)溶于240mL氯仿溶液中，加入式(D2)化合物(48.8g，0.1mol)，三氟乙酸(0.05g，1000ppm)，置于60℃反應(yīng)12h，將溶劑旋干，得式(M2)化合物粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用丙酮進(jìn)行重結(jié)晶，得到該新型UV LED光引發(fā)劑，即式(M2)化合物。

應(yīng)用二、

3-甲基苯乙醇可用于制備一種具有殺菌活性的咪唑類(lèi)藥物分子，反應(yīng)如下：

在反應(yīng)瓶中加入2-(4-甲氧基苯基)-1H-咪唑-4-羧酸22g和二氯亞砜100mL，在室溫條件下攪拌反應(yīng)1h，然后再真空條件下蒸除未反應(yīng)的二氯亞砜，再加入二氯甲烷130mL，在10℃條件下，向反應(yīng)液中滴加溶有3-甲基苯乙醇14g的二氯甲烷溶液100mL，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)30min，TLC監(jiān)控原料反應(yīng)完全，向反應(yīng)液中加入水100mL，攪拌均勻后，分出有機(jī)相，水相再用二氯甲烷50mL萃取多次，合并有機(jī)相，濃縮后得在甲醇中重結(jié)晶得到目標(biāo)化合物27.5g。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN202010832792.4 一種UV LED光引發(fā)劑及其制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201910292116.X 一種具有殺菌活性的咪唑類(lèi)藥物分子及其制備方法