18503-90-7 / 1,1-二丁氧基三甲胺的應(yīng)用舉例

背景及概述^[1-2]

1,1-二丁氧基三甲胺又叫N,N-二甲基正丁縮醛，是一種醫(yī)藥中間體，可用于制備利巴韋林的中間體1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺。

應(yīng)用^[1-2]

報道一、

CN201611195157.X公開了基于靜電紡絲技術(shù)制備的具有吸附去除溢油功能的吸附膜。將5-硝基四氫呋喃-2-甲醛、N,N-二甲基甲酰胺、1,1-二丁氧基三甲胺、N-芐基氨基甲基聚苯乙烯和六甲基二硅脲制備成混合液C；將2-乙氧基丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和四甲基丁二胺制備成混合液E；將吸取有混合液C的注射器固定于靜電紡絲儀的I號軌道上；將吸取有混合液E的注射器固定于靜電紡絲儀的II號軌道上；靜電紡絲5h并在真空干燥箱中干燥24h后，即可得到具有吸附去除溢油功能的吸附膜。

報道二、

1,1-二丁氧基三甲胺用于制備1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺的方法如下：

將草酰胺(15.0g，0.17mol)加入到250mL的三口瓶中，加入100mL二甲基亞砜，室溫下滴加1,1-二丁氧基三甲胺(34.5g，0.17mol)，升溫至80℃反應(yīng)8小時，TLC檢測1,1-二丁氧基三甲胺完全轉(zhuǎn)化。向反應(yīng)混合物中加入硫酸肼(22.1g，0.17mol)和對甲苯磺酸(29.2g，0.17mol)，升溫至140℃反應(yīng)5小時。經(jīng)TLC檢測反應(yīng)完全。將溫度降至室溫，將析出固體抽濾并懸浮于水中，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)水相pH值為中性。所得固體經(jīng)過濾，用水洗滌，干燥得白色固體1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺12.2g，收率64％，熔點316℃-317℃。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201810661846.8 一鍋法制備1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺的方法

[2] CN201611195157.X基于靜電紡絲技術(shù)制備的具有吸附去除溢油功能的吸附膜