182496-55-5/4-叔丁基硫雜杯[4]芳烴的制備

背景及概述^[1]

4-叔丁基硫雜杯[4]芳烴是一種對叔丁基砜橋硫代杯[4]芳烴。杯芳烴尤其是其中的硫代杯芳烴，相比于普通杯芳烴，除了具有較高的輻照穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,硫代杯芳烴結構的剛性、極性都發(fā)生了較大的變化，更易于化學改性和修飾。橋連硫原子的砜化和亞砜化，改善了硫代杯芳烴母體結構，從而能夠在酸性介質中萃取分離金屬離子，特別適合我國的乏燃料后處理狀態(tài)。

制備^[1]

在250ml三頸燒瓶中加入升華硫13.75g(0.43mol)，對叔丁基32.25g(0.215mol)，氫氧化鈉4.43g(0.11mol)和二苯醚30mL，在N₂氣氛下磁力加熱攪拌，4h內加熱到230℃。在此溫度下保持回流4h，冷卻至室溫，反應混合物用甲苯稀釋。接著依次用0.5mol·L^-1的硫酸溶液及蒸餾水洗滌，加入50mL乙醇，使產(chǎn)物析出，靜置2h，用95％乙醇洗滌，在50℃下干燥4h，得粗產(chǎn)品白色固體，然后用三氯甲烷重結晶，烘干得到白色的4-叔丁基硫雜杯[4]芳烴，產(chǎn)率為53％。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201410325834.X一種對叔丁基砜橋硫代杯[4]芳烴及其分離純化銫的方法