18069-17-5 / 2-甲基戊二酸(二聚丙烯酸)的應用

背景及概述^[1]

2-甲基戊二酸(二聚丙烯酸)是成人和小孩尿液中的代謝產(chǎn)物，用于己二酸的制備和氨基酸類化合物如羧烷基?；彼岬闹苽涞?。

制備^[1]

第一步：80g丙二酸二乙酯+50mL DMF+14g KF/Al₂O₃，油浴80℃，滴加入50g甲基丙烯酸甲酯溶入50mL DMF中，反應5小時，結(jié)束后經(jīng)氣質(zhì)檢測分析，丙二酸二乙酯大部分轉(zhuǎn)化，主要中間產(chǎn)物的色譜積分面積百分比為56％。減壓蒸餾去除溶劑DMF和甲醇，在160℃減壓蒸餾得產(chǎn)物1約70g。

第二步：0.1mol產(chǎn)物1加0.4mol NaOH在20℃進行水解3小時，再加0.4mol硫酸酸化，升溫到100℃進行回流脫羧4h，冷卻，分液，用乙酸乙酯回提水相5次，合并有機相，減壓除去溶劑，經(jīng)GC-MS檢測分析為2-甲基戊二酸(產(chǎn)物2)。色譜積分面積百分比為68％，得率60％。圖4是產(chǎn)物2的氣相色譜圖。圖5是產(chǎn)物2的質(zhì)譜圖。

應用^[2-4]

CN201280026130.1涉及一種連續(xù)制備吸水聚合物顆粒的方法，該方法通過聚合包含丙烯酸和/或其鹽的單體溶液而實現(xiàn)，其中所提供的丙烯酸具有至少為0.02重量%的二聚丙烯酸含量，且所述二聚丙烯酸含量保持基本恒定。二聚丙烯酸的含量可保持基本恒定，例如通過將來自至少兩個儲罐的丙烯酸混合，一個儲罐的丙烯酸具有低的二聚丙烯酸含量，且另一儲罐的丙烯酸具有高的二聚丙烯酸含量。在具有高的二聚丙烯酸含量的儲罐中，該含量優(yōu)選為至少0.1重量%，更優(yōu)選至少0.5重量%，且最優(yōu)選至少1重量%。二聚丙烯酸的含量可例如通過相應地長的停留時間而建立。如果一個儲罐中的二聚丙烯酸含量過高，則該丙烯酸可經(jīng)適當純化以除去二聚丙烯酸，如通過蒸餾或結(jié)晶。使用至少兩個丙烯酸儲罐使得可在基于丙烯酸的吸水聚合物顆粒的 制備過程中以一種簡單的方式保持二聚丙烯酸含量基本恒定。這可以通過在至少兩個儲罐中的丙烯酸的氣相色譜分析和相應的比例調(diào)節(jié)來實現(xiàn)。

CN200410100379.X提供一種用于制備雙固化硬化劑的方法，包含這些硬化劑的涂料體系，和這些涂料體系的用途，以及用這些涂層劑涂覆的基材。雙固化硬化劑通過使至少一種二異氰酸酯或者多異氰酸酯A與B1丙烯酸、甲基丙烯酸和/或二聚丙烯酸與B2甲基丙烯酸縮水甘油酯和/或丙烯酸縮水甘油酯的反應產(chǎn)物B進行反應來制備，其中B包含少于0.2重量%的環(huán)氧基團。

CN200880016264.9涉及一種運輸單體組合物的方法，其中將一種包含部分或全部中和的丙烯酸水溶液或過度中和的丙烯酸水溶液的組合物置于一種運輸工具中或使其通過管道運輸。本發(fā)明方法的特征在于，丙烯酸單體運輸過程中的安全性增加、所得產(chǎn)品質(zhì)量改善和并具有高的效益。該方法可確保高活性丙烯酸安全運輸。向所述丙烯酸中加入的聚合抑制劑的量可降低。另一個優(yōu)點是能使二聚丙烯酸的形成盡可能最少。對容器、管、和管道的調(diào)節(jié)均可省去。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明] CN201010144747.6 一種簡單制備2-甲基戊二酸的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201280026130.1 連續(xù)制備吸水聚合物顆粒的方法

[3] CN200410100379.X硬化劑

[4] CN200880016264.9單體組合物在運輸工具或管道中的運輸