174899-82-2 / 1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺?；?亞胺的制備

背景及概述^[1]

1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺?；?亞胺是一種咪唑類離子液體。咪唑類離子液體黏度低且電導(dǎo)率高，其電導(dǎo)率最高可達(dá)10-2S/cm，因此被廣泛應(yīng)用。雙三氟甲基磺酰亞胺的離子液體，由于氟取代基對(duì)負(fù)電荷的強(qiáng)離域作用減弱了雙三氟甲基磺酰亞胺的氫鍵作用，而具有低黏度、低熔點(diǎn)、高電導(dǎo)性等優(yōu)點(diǎn)，因此雙三氟甲基磺酰亞胺成為被廣泛研究的陰離子。以咪唑?yàn)殛?yáng)離子，雙三氟甲基磺酰亞胺為陰離子組合而成的離子液體綜合了兩者的優(yōu)點(diǎn)，在鋰離子電池中有較好的應(yīng)用前景。

制備^[1]

一、將200g硫酸二乙酯逐滴加入到1-甲基咪唑的甲苯溶液中(1-甲基咪唑118g、甲苯400g)，冰浴冷卻，氮?dú)夥諊虏僮鳎ＷC反應(yīng)溫度在20℃～30℃之間，反應(yīng)形成的離子液體使溶液由澄清變渾濁，滴加結(jié)束后，在室溫下攪拌2h后靜置分層，得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯粗品309g。

二、用甲苯洗滌三次得到289g較為純凈的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯，將其在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓蒸餾1h保持溫度60℃，脫除殘余甲苯，最后在80℃真空干燥箱中干燥24h，得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯成品280g，檢測(cè)純度為99.9％。

三、將200g的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、243g的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰、500g純水投入反應(yīng)釜中，升溫至60℃，攪拌反應(yīng)2h，靜置分相，得到1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺?；?亞胺粗品335g。

四、1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺?；?亞胺粗品用純水洗滌三次得到312g較為純凈的1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺?；?亞胺，將其在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓蒸餾2h，保持溫度80℃，脫除大部分水，最后在110℃真空干燥箱中干燥12h，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺?；?亞胺成品301g。

液相色譜檢測(cè)產(chǎn)品純度99.6％，收率達(dá)到90.6％；離子色譜檢測(cè)：鹵素離子含量＜1ppm；經(jīng)ICP檢測(cè)：Fe離子＜1ppm、Pb離子＜1ppm。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201911233779.0 一種二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽的制備方法