17348-59-3 / 叔丁基異丙基醚的制備

概述^[1]

叔丁基異丙基醚為醚類衍生物，其可用作醫(yī)藥合成中間體。

制備^[1]

叔丁基異丙基醚制備如下：

1）通過(guò)在含有51g六水合硝酸鎳和5.4克的40cm³水溶液中浸漬含50g10％β-沸石/90％氧化鋁載體的載體來(lái)制備在10％β-沸石催化劑上的32％Ni/Cu。硝酸銅半水合物。浸漬過(guò)的載體在250°F（121°C）干燥2小時(shí)，然后在600°F（315°C）煅燒4小時(shí)。再次用37ml含51g六水合硝酸鎳和5.4g硝酸半水合硝酸銅的水溶液浸漬煅燒的載體。浸漬過(guò)的載體在250°F（121°C）下干燥2小時(shí)，然后在900°F（482°C）下煅燒8小時(shí)。

2）上市南湖催化劑通過(guò)在氮?dú)饬飨乱?0psig（0.5MPa）在8小時(shí)內(nèi)從室溫緩慢加熱至600°F（315°C）來(lái)活化。然后用氫氣將單位壓力升至500psig（3.5MPa），并將催化劑床在流動(dòng)的氫氣中在600°F（315℃）下保持12小時(shí)。將催化劑床冷卻至低于200°F（93℃）。在1LHSV和500psig（3.5MPa）的條件下，將工業(yè)級(jí)丙酮（純度為97％）加入到該裝置中?？刂茪錃饬魉伲允箽錃馀c丙酮的摩爾比為5∶1。反應(yīng)溫度在210°F至325°F（99°C至163°C）之間變化。定期在0°F和300psig（2.1MPa）的冷接收器中收集液體產(chǎn)品。通過(guò)GC分析產(chǎn)物以確定烴和含氧化合物的組成，并通過(guò)Karl-Fischer滴定分析水含量。在約284°-289°F（140°-143℃）的反應(yīng)溫度下實(shí)現(xiàn)了對(duì)叔丁基異丙基醚的最佳選擇性（15.4％-15.9％）。

主要參考資料

[1] EP0665207A1Isopropylalcoholandetherproductionfromacetone.