173194-95-1/6-羥基萘-2-硼酸的制備方法

背景及概述^[1]

6-羥基萘-2-硼酸是一種醫(yī)藥中間體，硼酸類化合物廣泛應(yīng)用于Suzuki交叉偶聯(lián)反應(yīng)。Suzuki-Miyaura偶聯(lián)反應(yīng)(SMC)是構(gòu)建各類C-C單鍵的重要反應(yīng)，其主要原料為有機硼酸化合物。

制備^[1]

向反應(yīng)瓶中加入6-溴-2-萘酚(2.23g，10mmol)，加入40mL無水四氫呋喃溶解，降溫至-78℃，氮氣保護下滴加正丁基鋰(10ml，25mmol)，反應(yīng)1小時，滴加硼酸三異丙酯(2.82g，15mmol)，低溫下反應(yīng)0.5小時后升至室溫繼續(xù)反應(yīng)0.5小時，TLC檢測反應(yīng)完畢后，加入1M稀鹽酸調(diào)PH至酸性，分出有機相，水相再用乙醚萃取兩次，合并有機相，飽和食鹽水洗滌，濃縮，柱層析純化后得到1.13g產(chǎn)物，收率60.2％。

參考文獻

[1] From PCT Int. Appl., 2017202207, 30 Nov 2017