1728-46-7 / 2-叔-丁基六酚酯的制備方法

背景及概述^[1]

2-叔-丁基六酚酯又叫鄰叔丁基環(huán)己酮，是一種合成香料,有木材和樟腦的氣息,廣泛應(yīng)用于食品及化妝品行業(yè),它同時還是一種重要的中間體,例如可以用它來合成2-羥基-2-乙?；?6-叔丁基環(huán)己酮等香料。

制備^[1]

步驟1、N-(1-環(huán)己烯基)六氫吡啶的合成

在裝有分水器和冷凝管的100mL圓底燒瓶中,加入15mL(0.145mol)的環(huán)己酮、17.4mL(0.175mol)六氫吡啶、50mL甲苯,催化劑對甲苯磺酸0.15g和幾粒沸石。加熱回流,水與甲苯共沸混合物在分水器中分層。3h后反應(yīng)基本結(jié)束,常壓下蒸除甲苯和回收未反應(yīng)的六氫吡啶,再減壓蒸餾,收集94～96℃/1.07kPa餾分,得N-(1-環(huán)己烯基)六氫吡啶21.3g,產(chǎn)率89%。

步驟2、鄰叔丁基環(huán)己酮的合成

在裝有攪拌器、冷凝管、干燥管和滴液漏斗的250mL三口瓶中,加入12.5g(0.075mol)制得的上述N-(1-環(huán)己烯基)六氫吡啶,10mL(0.072mol)三乙胺、90mL氯仿。開動攪拌,由滴液漏斗緩慢滴入10mL(0.09mol)叔丁基氯溶于40mL氯仿的溶液,滴加完畢后加熱回流1h。待反應(yīng)混合物冷卻至室溫后,在攪拌下加入40mL1∶1的鹽酸,繼續(xù)回流1h。水解完畢將反應(yīng)混合物冷卻至室溫,分出有機相,用蒸餾水洗滌兩次,以無水硫酸鈉干燥。濾去干燥劑,常壓下蒸餾回收氯仿,粗產(chǎn)物減壓蒸餾,收集107～114℃/1.87kPa餾分,得鄰叔丁基環(huán)己酮11g,產(chǎn)率95.2%。

參考文獻

[1]余政,呂斌,鄧瑞紅,張招貴.合成α-叔丁基環(huán)己酮的一種新方法[J].化學(xué)試劑,2006(12):755-756.