1719-53-5 / 二氯二乙基硅烷的應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

二氯二乙基硅烷是有機(jī)合成和醫(yī)藥研發(fā)的中間體，可用于實驗室有機(jī)合成和化工醫(yī)藥研發(fā)過程中。

應(yīng)用^[1]

方法一、

一般/典型程序：樹脂的羥基捕獲活化。向配備有隔膜的20mL閃爍瓶中加入200mg羥甲基聚苯乙烯樹脂（負(fù)載量為1.1mmol/g）。用Ar吹掃容器。將樹脂在3mL無水二氯甲烷（DCM）中溶脹。向其中加入14當(dāng)量的新蒸餾的三乙胺（3.1mmol，450μL），然后加入10當(dāng)量的所需二氯二烷基硅烷（2.2mmol）。接下來，從Ar氣氛中除去樹脂，加入1.2當(dāng)量的4-二甲基氨基吡啶（DMAP，0.26mmol，32mg），并快速蓋上容器。將樹脂在室溫下攪拌4小時。

接下來，在正Ar壓力下通過10mLbiospin容器過濾樹脂，并用無水DCM沖洗3×8mL。將該樹脂在2.5mL無水DCM中再溶脹，并等分到5個烘箱干燥的2mL小瓶中。五個小瓶中的三個用隔膜蓋住并置于Ar下。將第四個小瓶轉(zhuǎn)移到2mLbiospin容器中并用1：1THF：MeOH沖洗。這水解Si-Cl鍵以產(chǎn)生失活的樹脂，其不會捕獲含羥基的分子以提供對照。樹脂9的負(fù)載容量為0.2mmol/g，并如前所述測定。如前所述進(jìn)行與活化樹脂9的偶聯(lián)和在裂解之前洗滌樹脂。氯二乙基芐基硅氧烷樹脂（10）。

方法二：

取廢砂漿，經(jīng)檢測廢砂漿組份物情況如下：切割液組份42.0％、碳化硅組份39.0％、硅組份10.0％、水份5.0％、金屬類組份1.8％、色素及交聯(lián)高分子物質(zhì)2.2％。將10噸上述廢砂漿中加入10噸水以稀釋體系粘度；輸送到板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾分離，壓濾分離溫度為60℃；兩級壓濾后；將壓濾液輸送到精密過程器進(jìn)行精密分離，控制分離精度為1μm；收集固態(tài)漿料5982Kg和懸浮液14018Kg；其中懸浮液用于回收切割液組份。

經(jīng)檢測計算，固態(tài)漿料中固態(tài)物總量為4985Kg(其中含碳化硅組份3830Kg、硅粉組份982Kg，金屬組份173Kg，合計占廢砂漿中所含固態(tài)物的98.13％)；懸浮液中液態(tài)物13923Kg(合計占廢砂漿中所含液態(tài)物的93.32％)。將固態(tài)漿料用清水漂洗、進(jìn)入離心分離機(jī)，去除大部分液體后，加入40％硫酸在60℃下攪拌1h后，進(jìn)入離心分離機(jī)，去除大部分液體后，再用清水漂洗至中性，經(jīng)機(jī)械分離后，于110℃下采用流化床常壓干燥5h，收集到經(jīng)過混合干砂料4803Kg。經(jīng)檢測，其中含碳化硅組份3824Kg、硅粉組份979Kg。

將上述混合干漿料通過旋流器進(jìn)行氣流分級，收集得到硅粉混合物1110Kg和碳化硅微粉混合物3693Kg(用于回收碳化硅組份)；碳化硅微粉混合物用于回收碳化硅組份；經(jīng)檢測，硅粉混合物中含硅粉組份930Kg、碳化硅組份180Kg；硅粉含量為83.78％。取其中100Kg上述硅粉混合與4KgCu粉催化劑混合；在氬氣保護(hù)的情況下，升溫到270℃；通入一氯乙烷氣體，反應(yīng)3小時后，將反應(yīng)產(chǎn)物和底物降溫冷卻；收集油狀液體進(jìn)行精餾，獲得二乙基二氯硅烷410Kg。經(jīng)GC分析，產(chǎn)物純度為99.13％。

主要參考資料

[1]JournalofOrganicChemistry，78(14)，7349-7355；2013

[2]CN201110294424.X一種利用廢砂漿中回收的硅粉制備烷基鹵代硅烷的方法