16921-30-5/氯鉑酸鉀的制備方法

背景及概述^[1]

氯鉑酸鉀為橙黃色晶體或粉末，微溶于水，不溶乙醇，用于分析試劑，催化劑，電鍍業(yè)。氯鉑酸鉀（K₂PtCl₆）是用氯鉑酸（H₂PtCl₆·6H₂O）與氯化鉀反應制備的。

制備^[2-3]

報道一、

一種光譜純氯鉑酸鉀的制備方法，其步驟為：

1、金屬鉑與鹽酸和硝酸混合液反應：

將12g金屬鉑放入玻璃燒杯中，加入300mL鹽酸與100mL硝酸的混合液，加熱180℃，待金屬鉑完全反應，得溶液A；

2、除二氧化氮：

向溶液A中加入鹽酸1000mL，加熱165℃，即A溶液無顏色氣體產(chǎn)生為止，停止加熱，得溶液B；

3、提純氯化鉀：

將氯化鉀500g溶解在1000mL蒸餾水的玻璃燒杯中，加熱80℃溶解，溶解完成后，過濾，180℃濃縮至20°Be，冷卻，結晶，甩干，將甩干的氯化鉀結晶，溶解在500mL蒸餾水中，加熱，溫度為75℃，得溶液C；

4、合成光譜純氯鉑酸鉀：

向溶液B中加入鹽酸和雙氧水，加熱55℃，將溶液C加熱65℃，邊攪拌邊將溶液C緩慢倒入溶液B中，至無黃色沉淀為止，水洗2遍，用布氏漏斗抽，用無水乙醇抽干，放入烤箱80℃烤干，即得光譜純氯鉑酸鉀。

報道二、

一種氯亞鉑酸鉀（K₂PtCl₄）和氯鉑酸鉀（K₂PtCl₆）的聯(lián)合制備方法其步驟為：

⑴制備氯鉑酸溶液：在玻璃燒杯中放入100克金屬鉑（海綿鉑、鉑片、鉑絲均可），加600毫升鹽酸和200毫升硝酸，加熱溶解金屬鉑，鉑全部溶解后將溶液濃縮至約300毫升，加400毫升鹽酸繼續(xù)加熱濃縮以驅除剩余的硝酸及氮化合物，這一過程需重復三次，最后將溶液濃縮至約100毫升，得氯鉑酸溶液。

⑵制備氯亞鉑酸鉀（K₂PtCl₄）：將氯鉑酸溶液加純水稀釋至500毫升左右，在攪拌下滴加由200克氫氧化鉀和800毫升純水配制的溶液，中和氯鉑酸溶液PH值為6～7，然后加入100克草酸鉀結晶加熱煮沸20分鐘，加入150毫升鹽酸趁熱過濾，濾液自然冷卻析出紅色針狀結晶，分離出結晶用乙醇洗滌，75℃以下干燥得氯亞鉑酸鉀（K₂PtCl₄）成品。母液和洗滌液合并用于制備氯鉑酸鉀（K₂PtCl₆）。

⑶制備氯鉑酸鉀（K₂PtCl₆）：在制備氯亞鉑酸鉀（K₂PtCl₄）得到的母液中緩緩加入200毫升質量百分比濃度為30%的過氧化氫，在攪拌下緩緩加熱至沸，并煮沸30分鐘冷卻，析出黃色結晶，分離出結晶用乙醇洗滌90℃以下干燥得氯鉑酸鉀（K₂PtCl₆）成品。

參考文獻

[1]中學教師實用化學辭典

[2][中國發(fā)明]CN200910070546.3一種光譜純氯鉑酸鉀的制備方法

[3][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權]CN201210297308.8一種氯亞鉑酸鉀和氯鉑酸鉀的聯(lián)合制備方法