16830-15-2 / 積雪草苷的提取方法

背景及概述^[1-2]

積雪草苷(Asiaticoside)是藥材積雪草中的主要成分，屬于五環(huán)三萜類化合物，具有抗?jié)?、促進傷口愈合、抗腫瘤、抗炎、免疫調(diào)節(jié)等多方面的藥理作用。目前主要用于治療硬皮病和皮膚的創(chuàng)傷及燒傷。積雪草為傘形科植物積雪草(Centellaasiatica(L)Urban)的干燥全草或帶根全草，又稱雷公根、馬蹄草、落得打，常年可采，資源豐富，生長在東南亞、澳大利亞、南非和中非熱帶地區(qū)，在很多國家的醫(yī)藥領(lǐng)域中應用已有悠久歷史。積雪草性寒，味苦，具有清熱利濕、解毒消腫之功效，主要用于濕熱黃疸、中暑腹瀉、癰腫瘡毒、跌打損傷等癥。積雪草中化學成分主要包括積雪草苷、羥基積雪草苷、參枯尼苷、積雪草酸、積雪草糖、山柰酚、槲皮素等。

制備^[1][3-4]

報道一、

稱取500g粉碎積雪草粉末，以2500ml質(zhì)量濃度為75％乙醇水溶液浸泡，在50℃條件下超聲波提取4次，每次1小時，過濾，將濾液合并減壓濃縮得到浸膏20.5g；用200ml水溶解浸膏，用浸膏水溶液等體積的石油醚萃取3次，下相水溶液再用等體積的乙酸乙酯萃取4次，匯集下相水溶液。用匯集下相水溶液同等體積的正丁醇與乙酸乙酯體積比為1∶1混合溶劑萃取3次，合并上相萃取液，用活性碳脫色萃取液，減壓濃縮脫色后的萃取液得積雪草總苷7.3g；加入10倍量甲醇溶解積雪草總苷，過濾，濾液濃縮后，再用質(zhì)量濃度為90％乙醇水溶液在室溫條件下重結(jié)晶得到高純度的積雪草苷3.3g，純度為90％，得率0.66％。

報道二、

1)將積雪草粉碎加水，水的用量為積雪草重量的5倍，在40℃下回流提取1次，每次0.5h，將提取液過濾，得到粗提液；

2)將粗提液上XAD-10大孔樹脂柱，粗提液上柱速度為3BV/h，用pH值為2的酸液洗脫，酸液的洗脫速度為1BV/h，合并流出液和酸洗液；

3)調(diào)節(jié)合并液pH值至中性，過濾，將濾液再次上XAD-3大孔樹脂柱，濾液的上柱速度為為0.5BV/h，用體積濃度為30％的乙醇洗脫，乙醇洗脫速度為2BV/h，薄層層析跟蹤檢測，收集含有目標成分的乙醇洗脫液，濃縮，干燥，即得積雪草苷。

經(jīng)HLPC分析，積雪草苷的回收率為86.24％以上，純度高達95.44％。

報道三、

積雪草粉碎，過80目篩，取1kg粉末，將相當于積雪草粉末1%的復合酶（纖維素酶、半纖維素酶、果膠酶的重量比為0.5:0.3:0.2）噴灑其上，薄膜包裹，堆積在溫度35℃的暗室內(nèi)，發(fā)酵24h，發(fā)酵后的原料加入8倍的50%的乙醇，置于雙頻超聲提取器中，超聲頻率分別為40KHz、80KHz，功率為400W，于60℃提取60min，過濾，濃縮，石油醚-水萃取，取下層，上氧化鋁柱，10BV的50%的乙醇洗脫，洗脫液濃縮，甲醇重結(jié)晶2次，得到積雪草苷10.2g，純度為90.5%，得率為1.02%。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201110457991.2一種制備高純度積雪草苷的方法

[2][中國發(fā)明]CN200610079608.3積雪草苷抗焦慮和抗抑郁的新用途

[3][中國發(fā)明]CN201711229397.1積雪草苷的提取方法

[4][中國發(fā)明]CN201410266406.4一種從積雪草中提取積雪草苷的方法