1671-75-6 / 苯庚酮的制備

概述^[1]

苯庚酮可用作醫(yī)藥合成中間體。最近，將最重要的有機(jī)基團(tuán)之一的羰基引入有機(jī)化合物的制備酮的研究一直很深入。在最典型的方法之一中，使醛與親核有機(jī)金屬化合物（例如烷基鹵化鎂）反應(yīng)，生成仲醇，然后借助各種氧化劑將其氧化為酮如苯庚酮。但是該方法有幾個(gè)缺點(diǎn)，它必須經(jīng)過許多反應(yīng)步驟，并在反應(yīng)步驟中產(chǎn)生許多不必要的副產(chǎn)物。為了避免這些問題，已經(jīng)進(jìn)行了積極的研究，以進(jìn)行通過使用金屬催化劑直接從烯烴和醛制備酮的加氫?；夹g(shù)。常規(guī)的加氫?；夹g(shù)的缺點(diǎn)是容易引起副反應(yīng)，例如通過脫羰作用由醛形成烷烴。因此，為了抑制這種脫羰，已知在高壓下引入一氧化碳或乙烯氣體的技術(shù)，但是具有使用高壓氣體和劇烈反應(yīng)條件的缺點(diǎn)。

制備^[1]

苯庚酮制備如下：在500毫升壓力反應(yīng)器中，苯甲醛53毫克（0.5毫摩爾），2-氨基-3-甲基吡啶11毫克（0.1毫摩爾），苯甲酸4毫克（0.03毫摩爾），苯胺28毫克（0.3毫摩爾）和1-己烯210將其放置在80mg（0.87mmol）甲苯中并溶解在80mg（0.87mmol）甲苯中。將混合物在常溫下攪拌2-3分鐘，然后與Rh（PPh3）3Cl9.25mg（0.01mmol）合并。在用塞子使反應(yīng)器停止的同時(shí)，將反應(yīng)物在攪拌下在130℃加熱1小時(shí)。反應(yīng)完成后，發(fā)現(xiàn)通過柱色譜法測(cè)得苯庚酮（93mg，0.49mmol），產(chǎn)率為98％。

主要參考資料

[1] (US6353139)Methodforpreparingketones