166330-10-5/雙(2-二苯基磷苯基)醚的制備和應用

背景及概述^[1]

雙(2-二苯基磷苯基)醚是釕催化的綠色胺合成過程（胺和醇通過借氫反應進行合成）的配體。雙(2-二苯基磷苯基)醚可由二苯醚和二苯基氯化膦一步反應制備得到。

制備^[1]

(1)將二苯醚(0.02mol)在己烷(50mL)中稀釋，在-78℃下，滴加n-BuLi(42mmol)的己烷溶液(約5min內加畢)，反應1h，而后升至室溫(約25℃)，并繼續(xù)攪拌反應16h；

(2)然后在冰水浴下將15mL二苯基氯化膦(42mmol)的正己烷溶液滴加至步驟(1)的反應體系中(約5min內加畢)，而后繼續(xù)在室溫(約25℃)下攪拌反應16h；通過旋轉蒸發(fā)除去溶劑，得到淡黃色粘性油狀物，用丙酮洗滌后真空干燥，得到9.4g白色粉末，即為雙(2-二苯基磷苯基)醚：收率為87％，¹H NMR(400MHz,C6D6)δ:7.41-7.26(m,8H,o-PPh2),7.08-6.93(m,14H,m-PPh2,p-PPh2,phenylate),6.91-6.87(t,J＝8Hz,2H,phenylate),6.72-6.66(m,4H,phenylate)ppm。

應用^[2-3]

應用一、

CN201910479617.9提供一種傳感器用絕緣材料及其制備方法，涉及傳感器生產技術領域。所述絕緣材料由以下重量份的原料制成：三元乙丙橡膠40-50份、硅橡膠15-20份、聚酰亞胺8-12份、4-羥基-8-甲氧基喹啉-3-羧酸6-8份、雙(2-二苯基磷苯基)醚4-6份、十二烷基二苯醚二磺酸鈉2-4份、雙(N，N-二甲基肼碳酰-4-氨基苯基)甲烷7-9份、硫代二丙酸雙十八醇酯5-7份、2，6-二叔丁基對甲酚3-5份、硫化劑2-4份、穩(wěn)定劑1-3份、分散劑2-4份。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的不足，不僅能有效提高絕緣材料的絕緣效果，防止傳感器發(fā)生漏電或短路等情況，傳感器檢測精度高，安全性高，還能有效提高其抗老化性能，防止其受到光、熱、氧的影響而發(fā)生老化，絕緣材料整體性能優(yōu)異，使用壽命長，適宜推廣。

應用二、

CN201310611365.3公開了一種發(fā)綠光的雙核Cu(I)配合物發(fā)光材料及其制備方法。本發(fā)明的綠色發(fā)光配合物，由溴化亞銅與配體絡合得到，其分子結構為[Cu(POP)Br]2，式中POP為電中性配體雙(2-二苯基磷苯基)醚，橋基配體溴離子聯(lián)結兩個金屬離子中心形成雙核結構分子。所述配合物既具備小分子易提純和發(fā)光效率高的優(yōu)點，而且具有高的熱穩(wěn)定性。該材料是由溴化亞銅與配體的二氯甲烷溶液直接混合反應得到，具有工藝簡便、設備簡單、原料易得且成本低等優(yōu)點。該材料可作為光致發(fā)光綠光材料，也可用作多層有機材料組成的電致發(fā)光器件中的發(fā)光層綠光材料。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201810362109.8 前過渡金屬化合物及其制備方法和中間體以及在烯烴聚合中的應用

[2] CN201910479617.9一種傳感器用絕緣材料及其制備方法

[3] CN201310611365.3一種雙核亞銅配合物發(fā)光材料及其制備方法