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丁酰肼又稱比久,1962年由美國橡膠公司(Uniroyal Inc.)首先開發(fā)。其為白色晶體,遇酸很快分解。室溫下化學性穩(wěn)定。大鼠經(jīng)口LD508400mg/kg。用途:用作植物生長調(diào)節(jié)劑,促進矮化,而不影響開發(fā)結(jié)果,可增加作物耐寒、抗旱能力,防落花落果,對增產(chǎn)有效。
偏二甲肼(UDMH)是性能優(yōu)良的肼類燃料,具有良好的比推力和儲存性能, 在軍事和航天領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。但具有毒性、腐蝕性、刺激性、揮發(fā)性、吸濕性和吸附性,對人體同時存在長期和短期不利效應(yīng),對報廢的偏二甲肼或其污水必須進行處理。
由偏二甲肼合成丁酰肼的工藝簡單,產(chǎn)品純度高、作用好,該產(chǎn)品的合成及應(yīng)用在國內(nèi)外很有發(fā)展前景。丁酰肼除用作高效植物調(diào)節(jié)劑而外,近年來又開始用丁酰肼作為中間體去合成一些治療腦血管方面的藥物。由于偏二甲肼有較大的毒性,對人體和環(huán)境的危害較大,因此市場對高純丁酰肼的質(zhì)量要求越來越高,特別是對UDMH的殘留量提出了比較苛刻的要求。
為了滿足出口產(chǎn)品的技術(shù)要求和環(huán)保要求,CN201210520341.2將丁酰肼產(chǎn)品中的殘余量由改進前的60?90ppm降低到出口產(chǎn)品要求的技術(shù)指標(UDMH殘余量≤30ppm)。
CN201210520341.2提供一種降低UDMH殘余量的丁酰肼生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案:
一種降低UDMH殘余量的丁酰肼生產(chǎn)方法,包包括以下步驟:
1、原料準備:偏二甲肼、丁二酸酐、乙腈,質(zhì)量份數(shù)比為(56?61):100: (300?500);
2、乙腈溶解丁二酸酐,溶解至丁二酸酐質(zhì)量濃度為25%?33%;
3、在攪拌下,用偏二甲肼滴加至溶解了丁二酸酐的乙腈溶液:
在10℃?30℃下開始滴加,采用滴加速度為1?4L/min,保持反應(yīng)溫度為 30℃?70℃下進行,直至偏二甲肼滴加完全時,再繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5?1小時后,收集反應(yīng)溶液;
4、步驟3中收集的反應(yīng)溶液放入離心機進行離心分離,得到含微量乙腈的丁酰肼;
5、在80℃?90℃溫度下對含微量乙腈的丁酰肼進行真空干燥2?3小時,得到丁酰肼。
CN201210036767.0提供一種丁酰肼中偏二甲肼殘余低于30ppm的游離偏二甲肼檢測分析方法。包括以下步驟:
1、制備緩沖溶液:檸檬酸水溶液和磷酸氫二鈉水溶液混合配制pH=6.2的緩沖溶液;
2、配制質(zhì)量百分比為0.3%的氨基亞鐵氰化鈉顯色劑溶液;
3、準確稱取至少三種相同質(zhì)量的已知偏二甲肼含量的丁酰肼樣品于不同的 25毫升刻度試管中,分別加入20毫升的pH=6.2的緩沖溶液溶解后,再用1 毫升的移液管準確移入1毫升的0.3%氨基亞鐵氰化鈉顯色劑,搖勻后,用膠頭滴管吸取緩沖溶液定容至25毫升后,蓋上蓋子,上下顛倒多次后,在25℃左右的環(huán)境下放入暗處發(fā)色;
4、按步驟3的操作步驟配制待測丁酰肼樣品的溶液,在25℃左右的環(huán)境下將其放入暗處發(fā)色;
5、將可見分光光度計的波長選擇旋鈕設(shè)置到工作波長為500nm,并分別測定已知偏二甲肼含量的丁酰肼樣品的吸光度,并繪制偏二甲肼含量?吸光度標準曲線;
6、將可見分光光度計的波長選擇旋鈕設(shè)置到工作波長為500nm,并測定待測丁酰肼樣品的吸光度,并從標準曲線上查出該吸光度所對應(yīng)的待測丁酰肼樣品中偏二甲肼的含量。
CN201310304076.9提供了一種枇杷樹專用控梢促花復合調(diào)節(jié)劑,由多效唑,丁酰肼,矮壯素,硝酸鉀,復硝酚鈉原料制備而成,各原料所占重量為:多效唑:30g—60g,丁酰肼:20g—40g,矮壯素:30g—60g,硝酸鉀:90—150g,復硝酚鈉0.1g—0.8g,顏料0.5g—2g,將各配比的組分的原料進行粉碎,過100目篩后混合即成,本發(fā)明所述的技術(shù)方案,促控花芽分化效果好,基本能促使枇杷樹每個枝條從營養(yǎng)生長轉(zhuǎn)為生殖生長,提高枇杷樹的開花率,提高產(chǎn)量。具有高效、低毒、無殘留、無副作用、適用時期長、使用濃度范圍寬等優(yōu)點。
CN201811077224.7提供一種延緩果實成熟的植物生長調(diào)節(jié)劑及其生產(chǎn)方法。本發(fā)明的延緩果實成熟的植物生長調(diào)節(jié)劑,其特征是:包括腐殖酸、赤霉素,丁酰肼,萘乙酸,6—芐基氨基嘌呤、硫酸鋁鉀、尿素、過磷酸鈣,各組分的重量份數(shù)為腐殖酸40-50份、赤霉素1-3份,丁酰肼0.5-2.1份,萘乙酸0.8-3.2份,6—芐基氨基嘌呤1.2-3.5份、硫酸鋁鉀5-12份、尿素6-12份、過磷酸鈣6-12份。本發(fā)明能夠有效延緩果實成熟,使得果實錯開成熟豐收的高峰期,避免集中上市引起的銷售不暢等問題。
[1] 實用精細化工辭典
[2] CN201210520341.2 一種降低UDMH殘余量的丁酰肼生產(chǎn)方法
[3] CN201210036767.0 一種快速測定丁酰肼中偏二甲肼殘余的方法
[4] CN201310304076.9一種枇杷樹專用控梢促花復合調(diào)節(jié)劑
[5] CN201811077224.7延緩果實成熟的植物生長調(diào)節(jié)劑及其生產(chǎn)方法