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對(duì)甲苯磺酰肼別名4-甲基苯磺酰肼，為白色結(jié)晶粉末，易溶于堿，溶于甲醇、乙醇和丁酮，微溶于水、醛類，不溶于苯、甲苯。用作天然橡膠、合成橡膠及多種塑料的發(fā)泡劑，使塑料及橡膠制品產(chǎn)生細(xì)微閉孔結(jié)構(gòu)，制品的收縮率小，抗撕裂強(qiáng)度大，也是一種重要的有機(jī)合成中間體，用于醫(yī)藥、農(nóng)藥生產(chǎn)等有機(jī)合成中。
目前，對(duì)甲苯磺酰肼的合成方法主要是由對(duì)甲苯磺酰氯與水合肼（或肼鹽）在苯介質(zhì)中反應(yīng)制得，其工藝步驟如下：將水合肼加水稀釋成10%的水溶液，投入搪瓷反應(yīng)釜中，在 攪拌下加入硫酸進(jìn)行反應(yīng)，生成硫酸肼溶液。將苯和對(duì)甲苯基磺酰氯攪拌溶解后，加入反應(yīng)釜與硫酸肼混合，在常溫下不斷攪拌，發(fā)生縮合反應(yīng)，生成對(duì)甲苯磺酰肼。因?yàn)閷?duì)甲苯磺酰肼不溶于苯，而且僅微溶于水，因此以固體析出。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫引出后用水吸收，而得副產(chǎn)鹽酸。待對(duì)甲苯磺酰肼生成反應(yīng)完全后，停止攪拌，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾，濾液靜置分層，上層為苯可循環(huán)使用，水層回收未反應(yīng)的硫酸肼。濾餅進(jìn)行水洗，洗去酸和水溶性物后，再經(jīng)脫水，于60℃左右進(jìn)行干燥，即得成品。
現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)是：
（1）在反應(yīng)中使用了苯作溶劑，苯是一種易揮發(fā)、對(duì)人體會(huì)造成毒害作用的有毒致癌物質(zhì)，苯在使用過程中的少量逸漏和揮發(fā)都會(huì)對(duì)人體健康及環(huán)境造成損害和污染；
（2）在反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生腐蝕性極強(qiáng)的氯化氫氣體及鹽酸，對(duì)設(shè)備要求高，在副產(chǎn)鹽酸中含有少量的苯較難處理去除，限制了副產(chǎn)鹽酸的使用，其無害化處理難度大、費(fèi)用高，易造成環(huán)境污染；
（3）目前的合成方法都是以價(jià)格昂貴的水合肼為原料，收率只有80%左右，生產(chǎn)成本較高。
CN201710303582.4提供了一種工藝簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備要求低、 副產(chǎn)物可循環(huán)利用、收率高、生產(chǎn)成本低、綠色環(huán)保的對(duì)甲苯磺酰肼制備新方法。采用的技術(shù)方案是：以對(duì)甲苯磺酰胺、丙酮連氮和水為原料，在一定溫度下反應(yīng)合成對(duì)甲苯磺酰肼，反應(yīng)過程中生成的氨和丙酮可回用于制備丙酮連氮，反應(yīng)結(jié)束后將析出的固體物質(zhì)離心過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥后得到對(duì)甲苯磺酰肼成品。
本發(fā)明方法具體的工藝步驟如下：將對(duì)甲苯磺酰胺、丙酮連氮和水放入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，加熱升溫至80℃～90℃進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體引入精餾塔，在塔頂溫度55 ℃～60℃下采出丙酮并回收氨氣；反應(yīng)8～12小時(shí)后取樣分析，當(dāng)反應(yīng)液中對(duì)甲苯磺酰胺的含量降至1%時(shí)停止加熱、結(jié)束反應(yīng)，待反應(yīng)釜冷卻至常溫后，將反應(yīng)釜中的物料離心過濾，含有丙酮連氮和對(duì)甲苯磺酰胺的濾液可直接回用于制備對(duì)甲苯磺酰肼，濾餅用水洗滌后在 60℃左右進(jìn)行干燥，即得對(duì)甲苯磺酰肼成品。
采用如下技術(shù)方案：一種阿比特龍醋酸酯的合成方法，包括如下步驟：
A、將對(duì)甲苯磺酰氯溶解于甲苯中得濃度為溶液X，于15℃將水合肼緩慢加入溶液X 中，繼續(xù)反應(yīng)30-60分鐘，出現(xiàn)白色沉淀；反應(yīng)完畢后，加入10℃的冷水，攪拌、抽濾，再用純 化水洗滌3-5次，于室溫放置干燥，即得到白色對(duì)甲苯磺酰肼晶體；B、將去氫表雄酮、甲醇、和對(duì)甲苯磺酰肼，室溫下充分?jǐn)嚢枞芙獾萌芤篩，加入硫 酸，60℃油浴回流0-8h，TLC分析確定反應(yīng)終點(diǎn)；反應(yīng)完畢后，旋蒸除去溶劑，出現(xiàn)大量白色 沉淀，加入0℃冰水，抽濾，再用純化水洗滌3-5次，50℃下烘干除去水分，得到白色固體，即 為去氫表雄酮-17-對(duì)甲苯磺酰腙；C、將去氫表雄酮-17-對(duì)甲苯磺酰腙、1,4-二氧六環(huán)、叔丁醇鋰、Pd2(dba)3、和 Xphos室溫下充分溶解后攪拌0-30分鐘，其中所述Pd2(dba)3于氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入，然后迅速 加入3-溴吡啶，80-110℃油浴反應(yīng)0-24h，TLC分析確定反應(yīng)終點(diǎn)；反應(yīng)完畢后，加入0℃冰 水，充分振蕩，加入20mL乙酸乙酯，分液，用乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相，無水硫酸鈉干燥，過 濾，旋蒸除去旋液，得到淡黃色固體，用正己烷重結(jié)晶，得到白色固體即17-(3-吡啶基)-雄 甾-5，16-二烯-3β-醇；D、依次于容器中加入17-(3-吡啶基)-雄甾-5，16-二烯-3β-醇、乙醚和三乙胺,攪 拌均勻，緩慢滴加乙酰氯，室溫下攪拌反應(yīng)0-5h，確定反應(yīng)終點(diǎn)；反應(yīng)完畢后，抽濾，濾液經(jīng) 活性炭脫色，旋蒸，得到白色固體，即為阿比特龍醋酸酯成品。
假體是一種替代人體某個(gè)肢體、器官或組織的醫(yī)療器械。CN201710738323.4提供一種彈性假體材料及其制備方法。由以下重量份數(shù)的組分制成：固態(tài)硅橡膠顆粒 65-85份、聚甲基丙烯酸甲酯45-60份、聚三亞甲基環(huán)碳酸酯36-48份、鄰苯二甲酸二異壬酯 25-30份、均苯三酚三縮水甘油醚環(huán)氧樹脂30-35份、二甲基亞砜15-25份、三乙烯四胺10-18 份、對(duì)甲苯磺酰肼10-15份。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明一種彈性假體材料的有益效果是：本申請(qǐng)假體材料組分中的固態(tài)硅橡膠顆粒和聚甲基丙烯酸甲酯共同作用兼顧了假體材料的彈性和強(qiáng)度，聚三亞甲基環(huán)碳酸酯的添加改善了假體材料的耐熱性，使得假體材料的熱分解溫度提高，組分中 的對(duì)甲苯磺酰肼能夠降低了假體材料的密度，使得假體材料更輕質(zhì)，同時(shí)還有利于提高假 體材料的透氣性，制備得到的彈性假體材料可廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)整形領(lǐng)域。
[1] CN201710303582.4 一種對(duì)甲苯磺酰肼的制備方法
[2]CN201710506895.X 一種阿比特龍醋酸酯的合成方法
[3]CN201710738323.4 一種彈性假體材料及其制備方法