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3-正癸醇是一種高級(jí)脂肪醇,高級(jí)脂肪醇主要應(yīng)用于增塑劑、洗滌劑等領(lǐng)域。其與環(huán)氧化物加成得到的乙氧基化合物,是性能優(yōu)異的洗滌劑,也是非離子表面活性劑,以及潤濕劑、乳化劑、分散劑等。
1.向500毫升的高壓釜依次加入200克3-癸酮,0.359克 [RuHCl(CO)(NNHPiPr2)],密閉高壓釜,向高壓釜內(nèi)通入兩次氫氣以置換高壓釜內(nèi)原來的空氣; 置換畢,向高壓釜內(nèi)通2.5MPa的氫氣,在30℃下反應(yīng)8小時(shí);
2.結(jié)束后,將反應(yīng)體系冷卻到室溫,排出剩余的氫氣,打開高壓釜,并將反應(yīng)液轉(zhuǎn)到一個(gè)500毫升的三口蒸餾釜中,并在蒸餾釜上裝上一個(gè)有20塊塔板精餾柱,抽真空至0.095MPa, 加熱蒸餾釜,使釜溫由室溫平緩升高到160℃,當(dāng)塔頂有回流時(shí),控制回流比為2.0,收集得到80~100℃餾分0.6克,癸酮的含量為99%,100~120℃餾分1.5克,3-正癸醇的含量為82 %,120~140℃餾分195.4克,3-正癸醇的含量為99%,釜內(nèi)殘液2.0克,3-正癸醇含量為99%;
3.補(bǔ)加192克癸酮,將補(bǔ)加好的料液重新轉(zhuǎn)到高壓釜內(nèi),重復(fù)步驟1、2,得癸醇的收率為98.7%。本合成方法具有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)采用氫化法制備癸醇,具有對(duì)環(huán)境友好、后處理簡單的優(yōu)點(diǎn);
(2)本方法中的催化劑用量較少,產(chǎn)物收率高,而且催化劑可以重復(fù)利用,從而大大降低了生產(chǎn)成本;另外,催化劑循環(huán)使用方法也十分簡單,易于實(shí)現(xiàn);
(3)采用減壓精餾法進(jìn)行產(chǎn)物的分離,可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物較高的提純,而且只需精餾分離一次,產(chǎn)物含量就可以達(dá)到98%以上,從而減少了分離成本。
[1][中國發(fā)明]CN201510400300.3一種癸酮催化氫化制備癸醇的方法