1564-64-3 / 制備9-溴蒽的反應(yīng)裝置及方法

背景及概述^[1]

9-溴蒽是一種性能優(yōu)良的熒光、磷光發(fā)光材料，廣泛應(yīng)用于光學(xué)、化妝品、電子、半導(dǎo)體和電致發(fā)光材料等領(lǐng)域。

反應(yīng)裝置及方法^[1]

一種制備9-溴蒽的反應(yīng)裝置，包括預(yù)處理系統(tǒng)、固體料斗和反應(yīng)系統(tǒng)；反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)釜和設(shè)置在反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌器，攪拌器為錨框式攪拌器，反應(yīng)釜底部設(shè)置卸料口；預(yù)處理系統(tǒng)包括制漿釜，制漿釜上設(shè)有液體加料口和催化劑加料口，制漿釜內(nèi)設(shè)置有攪拌制漿裝置，制漿釜底部的出漿口通過泵與反應(yīng)釜上的進(jìn)漿口連接；固體料斗上設(shè)有進(jìn)料口和出料口，出料口與反應(yīng)釜上的固體進(jìn)料口連接。優(yōu)選的，還包括回流系統(tǒng)，回流系統(tǒng)包括冷凝器，反應(yīng)釜上的出氣口通過氣體管線與冷凝器的熱源進(jìn)口連接，冷凝器的熱源出口通過液體回流管線與反應(yīng)釜的回液口連接。進(jìn)一步的，還包括溶劑回收罐，冷凝器的熱源出口還與溶劑回收罐連接。圖1為裝置示意圖。圖中：液體加料口1，催化劑加料口2，溶劑回收罐3，卸料口4，抽氣管5，制漿釜6，固體料斗7，反應(yīng)釜8，冷凝器9，溶劑回收罐10，液位計11，壓力表12，第一溫度計13，質(zhì)量流量計14，第二溫度計15，攪拌器16。

三氯化鐵(8.11mg,0.05mmol)、溴化鉀(197.51mg,2.50mmol)經(jīng)催化劑進(jìn)料口加入到制漿釜中，乙腈經(jīng)液體加料口加入到制漿釜中，攪拌制漿；將準(zhǔn)備好的漿料通過泵輸送到反應(yīng)釜中，開啟反應(yīng)釜攪拌器，設(shè)置轉(zhuǎn)速為100r/min，通過固體料斗向反應(yīng)釜中依次緩慢加入固體原料蒽(390mg,2.50mmol)和過硫酸氫鉀(210.20mg,1.25mmol)，半小時內(nèi)添加完成；控制反應(yīng)溫度在60℃，反應(yīng)轉(zhuǎn)速增加至150r/min，溶劑經(jīng)冷凝器進(jìn)行回流，反應(yīng)3h后取樣檢測，檢測合格后降溫停止反應(yīng)。

反應(yīng)結(jié)束后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)除去溶劑乙腈，將得到的固體加到已裝好的硅膠柱中，用石油醚過柱，用TLC板檢測并收集產(chǎn)品，合并洗脫液并濃縮干燥后得到產(chǎn)物9-溴蒽534.2mg：產(chǎn)物為淡黃色固體，產(chǎn)率83.10％，高效液相色譜檢測結(jié)果顯示，其純度為99.30％，熔點103.7-107.8℃。所得產(chǎn)物數(shù)據(jù)：IR(KBr,cm^-1):3431,3038,2924,2353,1910,1785,1614,1432,1306,1251,1008,885,832,723,593,525.HRMS(ESI)m/z:calcd forC14H9Br[M+H]+257.9865,found 257.9869.

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201911235758.2 一種制備9-溴蒽的反應(yīng)裝置及方法