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156-59-2/順-1,2-二氯乙烯的應用

背景及概述

1,2-二氯乙烯是一種化學物質,化學式是C2H2Cl2。不溶于水,溶于醇、醚等。用作萃取劑、冷凍劑,也用作溶劑。

順-1,2-二氯乙烯的應用

應用[1]

用于制備1,1-二氟-2-氯乙烷:

1.1-二氟-2-氯乙烷(氟氯烷142)是制備2,2-二氟乙醇的中間產物,當前各國正在 考慮使用氟氯烷142替代氟氯烷113、141b、140a等,用于固體表面清潔、干燥、脫脂的氣溶膠 和發(fā)泡劑領域,R142具有良好的市場前景。該產品制備方法專利在國外已有報道,但資料不多。

CN201510072012.X提供1,1-二氟-2-氯乙烷的制備方法,特別是將一種鉻鎂氟化物催化劑應用于制備1,1-二氟-2-氯乙烷,該方法工藝簡單、成本低、收率高, 具有很好的工業(yè)應用前景,特別適合大規(guī)模工業(yè)化生產。

1,1-二氟-2-氯乙烷的制備方法,其特征在于包括如下步驟:

1)首先將含有10~15%氟化鉻(三價)和85~90%氟化鎂的鉻鎂氟化物催化劑加 入反應器中進行反應,并用攪拌器進行攪拌,用吹氣泵以6~10標升/小時的速度將氮氣吹 掃反應器2~5小時,然后通過蒸發(fā)器將溫度控制在100~200℃進行預干燥,并由蒸發(fā)器供 給氟化氫,氟化氫的供給速度為100~200g/h,活化持續(xù)4~8小時,接著將預干燥后的鉻鎂 氟化物催化劑在200~350℃溫度下用氟化氫進行活化處理,待活化處理結束時將蒸發(fā)器的溫度設定在150~350℃;

2)將上述經氟化氫活化處理后的鉻鎂氟化物催化劑加入帶有催化劑層的固定床 反應器,然后將1,1,2-三氯乙烷或順1,2-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯與1,1,2-三氯乙烷的 混合物,在反應溫度為150~350℃,反應壓力(絕對壓力)為0.1~1.1MPa,接觸時間為15~150秒,HF與含氯原料摩爾比=2~40:1的條件下,通入固定床反應器進行氣相催化氟化反 應,并在合成時聽過蒸發(fā)器向固定床反應器中通入氟化氫和三氯乙烷或二氯乙烯,同時調 節(jié)固定床反應器內的反應壓力;

3)接著將經過上述氣相催化氟化反應后的合成產品通入冷凝器進行冷凝,冷凝后 的合成物再進行分層,使分離后上層為氟化氫,下層為含有氟氯烷142、順二氯乙烯、反二氯乙烯和三氯乙烷的氣態(tài)合成產物,氣態(tài)合成產物經冷凝器出口放出,并繼續(xù)通入氟化氫和三氯乙烷或二氯乙烯;

4)待氟化氫和三氯乙烷供給完成后,經分層法液相分離的液相合成產品從收集器 底部放出,分離的氟化氫用于下批次使用,底部的液相合成產品為有機混合物,并用堿性溶 液對有機混合物進行中和,再用沸石NaA干燥,最后通過精餾后制得1,1-二氟-2-氯乙烷,精餾分離后的順二氯乙烯和反二氯乙烯用于下批次氟氯烷142的合成。

中和、干燥的目的是分離氟氯烷142和含有順1,2-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯和1, 1,2-三氯乙烷的混合物,該混合物可以作為氟氯烷142合成的原料,精餾方法可以分離出目 的產品氟氯烷142,而順二氯乙烯和反二氯乙烯可以用于下批次氟氯烷142的合成,同時在合成中重復使用氟化氫可以使氟化氫達到高轉化率。

本發(fā)明由于采用了上述技術方案,具有以下有益效果:

本發(fā)明解決了氟化氫冷凝和含氟氯烷142、順二氯乙烯、反二氯乙烯的合成產物冷凝,并在0~-50℃(優(yōu)選-20~-30℃)、壓力0.1~1.1MPa(優(yōu)選0.6~0.9MPa)條件下分離氣 相的氯化氫和低沸鹵代烴。液相分兩層:上層為剩余的HF,可用于下批次氟氯烷142合成,下 層是氟氯烷142、順二氯乙烯和反二氯乙烯混合物。

精餾方法可分離出目的產品氟氯烷142,而順二氯乙烯和反二氯乙烯可用于下批次氟氯烷142合成。鉻鎂氟化物催化劑依據俄專利 RU 2005539環(huán)保工藝制備,制成疏松多孔、活性組分氟化鎂載氟化鉻均勻分布的結構。這種 結構可以保證鹵代烴系列產品氣相氟化時催化劑的高活性,盡管活性組分氟化鉻含量很 低,但它與氟化鎂比較是稀缺和昂貴的化合物。

催化劑通過擠壓呈顆粒狀在反應器內使用,在合成前催化劑在100~200℃條件下干燥,在200~350℃下用氟化氫活化(處理)。此外,催化劑活性降低時要進行再生,此后催化劑的活性可以恢復。

主要參考資料

[1]CN201510072012.X 1,1-二氟-2-氯乙烷的制備方法