15432-85-6 / 銻酸鈉的幾種制備方法

背景及概述^[1]

優(yōu)級純銻酸鈉廣泛應(yīng)用在鑄鐵用漆的不透明的填料，紡織阻燃劑，以及彩電顯像管玻殼及高檔玻璃的澄清劑等行業(yè)。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

一種超細(xì)顆粒的銻酸鈉制備方法，包括以下步驟：

（1）將1噸三氧化二銻、380Kg氫氧化鉀加水100r/min攪拌混合、溶解，再加熱至60℃，然后，緩慢加入870Kg、27.5%（W/W%）雙氧水溶液，氧化反應(yīng)制得銻酸鉀溶液；

（2）將步驟1）反應(yīng)得到的銻酸鉀溶液緩慢加入700g/L的高濃度氫氧化鈉溶液中，在95℃下、300r/min攪拌反應(yīng)制得粒徑≤3.0μm的銻酸鈉，冷卻備用；

（3）將步驟（2）中反應(yīng)液固液分離，銻酸鈉固體按銻酸鈉：水的質(zhì)量比為1:1.7進(jìn)行漿化洗滌3次，去除銻酸鈉粗品中夾雜的游離的氫氧化鈉和/或氫氧化鉀，洗滌后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小時(shí)，干燥得到超細(xì)顆粒銻酸鈉成品。

報(bào)道二、

一種優(yōu)級純銻酸鈉的制備方法，方法如下：

⑴三氧化二銻的氧化

將3Kg三氧化二銻與1Kg氫氧化鈉放入不銹鋼桶中，加入1000毫升蒸餾水中，不斷 攪拌下溶解，溶解后加熱，加熱溫度在55℃，在不斷攪拌下，慢慢加入雙氧水溶液100 毫升，即得銻酸鈉沉淀，甩干后得到A；

⑵合成得到優(yōu)級純銻酸鈉

由步驟⑴得到的A，加入HCl(含量37％)不斷攪拌下溶解，調(diào)至PH為1，過濾， 得到溶液B，將得到B在不斷攪拌下，加入氫氧化鈉中和至PH＝6，沉淀析出，冷卻，沉 淀用蒸餾水洗滌，洗滌后甩干放入干燥器中，進(jìn)行干燥，干燥溫度100℃，時(shí)間2小時(shí)，烘干后，得到優(yōu)級純銻酸鈉。

報(bào)道三、

在1000毫升反應(yīng)器中注入300毫升25-48%的氫氧化鈉溶液，邊攪拌邊加入150克含Sb2O394.8%和砷2.7%的粗氧化銻，同時(shí)加入7.5克酒石酸和160毫升濃度為27.5-35%的雙氧水，控制反應(yīng)溫度在65-95℃之間，反應(yīng)3-5小時(shí)后過濾，用清水洗滌，干燥處理后得白色產(chǎn)品銻酸鈉。該產(chǎn)品含NaSb（OH）699.12%，含三價(jià)銻0.09%。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201810407178.6 一種超細(xì)顆粒的銻酸鈉制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201410290692.8 一種優(yōu)級純銻酸鈉的制備方法

[3] [中國發(fā)明] CN92106876.X 濕法制取銻酸鈉工藝