15345-89-8去甲氧基醉椒素的測(cè)定

背景及概述^[1]

去甲氧基醉椒素為艷山姜中含有具有生物活性的吡喃酮化合物，能拮抗實(shí)驗(yàn)性胃及十二指腸潰瘍。

含量測(cè)定^[1]

1．儀器與試藥

1100 型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫)。去甲氧基醉椒素對(duì)照品( 寶雞市辰光生物科技有限公司，批號(hào): 20101029，純度＞98% ) 。藥材采自貴州晴隆、貞豐、 羅甸等縣，經(jīng)龍慶德副教授鑒定為姜科山姜屬植物艷山姜Alpinia zerumbet ( Pers．) Burtt et Smith 的干燥成熟果實(shí)；乙腈為色譜純；其余試劑為分析純；水為純凈水。

2. 方法與結(jié)果

2．1 色譜條件

色譜柱為 Agilent Eclipse XDB－C18柱(150 mm×4．6 mm，5μm)，柱溫 25℃，流動(dòng)相為水－乙腈( 80∶20)，檢測(cè)波長(zhǎng) 345 nm，流速1．0mL·min^-1，進(jìn)樣量10μL。在此色譜條件下去甲氧基醉椒素對(duì)照品與艷山姜樣品的色譜圖見(jiàn)圖 1。

2.2 溶液的制備

精密稱(chēng)取干燥至恒重的去甲氧基醉椒素對(duì)照品5.1 mg，置25 mL 量瓶中，加甲醇溶解并定容，制成含去甲氧基醉椒素 0.204 mg·min^-1的對(duì)照品貯備液。精密稱(chēng)取0.5g 藥材粉末(過(guò)60 目篩)，精密加入 30 mL 甲醇，精密稱(chēng)重，加

熱回流提取 2 h，放冷，精密稱(chēng)重，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，0.45μm 微孔濾膜濾過(guò)，即得供試品溶液。

2.3線性關(guān)系考察

精密量取對(duì)照品貯備液2、4、6、8 mL，置 10 mL 量瓶中，加甲醇稀釋定容，同對(duì)照品貯備液一起制成 0.0408～0.204 mg·mL^-1的系列對(duì)照品溶液。分別精密量取該系列對(duì)照品溶液10 μL，進(jìn)樣，按“2．1” 項(xiàng)色譜條件測(cè)定，并以對(duì)照品的進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)、 峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明：去甲氧基醉椒素 0.408～2.040μg與峰面積的線性關(guān)系良好，回歸方程為：Y = 1.076 ×10³X + 151.4( r = 0.9993) 。

2.4 進(jìn)樣精密度試驗(yàn)

精密量取 0.1224 mg·mL^-1的去甲氧基醉椒素對(duì)照品溶液10 μL，按“2. 1” 項(xiàng)色譜條件，連續(xù)進(jìn)樣 6 次，測(cè)定峰面積，計(jì)算RSD = 1.40% ，表明方法的進(jìn)樣精密度良好。

2.5穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一供試品溶液，分別于0、1、 2、 3、 4 h 精密量取 10 μL 進(jìn)樣，測(cè)得去甲氧基醉椒素峰面積的RSD = 1.7% 。結(jié)果表明:供試品溶液至少在 4 h 內(nèi)穩(wěn)定。

2.6重復(fù)性試驗(yàn)

取樣品(貴州貞豐縣) 6 份，精密稱(chēng)定，分別按“2.2” 項(xiàng)下方法制備供試液， 測(cè)得去甲氧基醉椒素平均含量為5.4 mg·g ^-1，RSD =2. 4% 。結(jié)果表明: 方法的重復(fù)性良好。

2.7加樣回收率試驗(yàn)

取已知含量的樣品(貴州貞豐縣，理論含量 5.4 mg·g^-1) 0.25 g，精密稱(chēng)定，

分別精密加入一定量的去甲氧基醉椒素，按“2. 2” 項(xiàng)下方法制備供試品溶液， 按“2.1”項(xiàng)測(cè)定方法測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表 1。

2.8樣品的含量測(cè)定

取貴州晴隆縣、貞豐縣、羅甸縣的艷山姜藥材， 按“2.2” 項(xiàng)下方法制備供試液，按“2.1” 項(xiàng)下方法測(cè)定。3 個(gè)產(chǎn)地藥材中去甲氧基醉椒素的含量分別為 5.8、5.4、6.9 mg·g ^-1( n = 5) 。

主要參考資料

[1]李莉,黃家宇,盛鈺,劉青,冷棟國(guó).HPLC測(cè)定艷山姜中的去甲氧基醉椒素[J].華西藥學(xué)雜志,2013,28(03):309-310.