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三氯化銥化學(xué)式IrCl3。分子量298.56。橄欖綠色六方系或三方系晶體。相對(duì)密度5.30。根據(jù)分散度不同,可呈暗綠色、棕色或藍(lán)黑色。不溶于水、酸和堿,微溶于王水,生成[IrCl6]2-。其三水合物水合三氯化銥為暗綠色。100~763℃時(shí)穩(wěn)定,470℃時(shí)有相當(dāng)?shù)膿]發(fā)性,763℃以上分解為IrCl2和Cl2。
由氯與保持在600~620℃的金屬銥粉作用而得。
水合三氯化銥可用于制其他銥絡(luò)合物。其應(yīng)用舉例如下:
1)用于合成三乙酰丙酮合銥(III),將三水合三氯化銥(III)溶于熱蒸餾水,在攪拌并通氫氣條件下加入乙酰丙酮,回流,滴加飽和碳酸氫鈉溶液,回流,停止通氫氣,抽濾得桔黃色產(chǎn)物即三乙酰丙酮合銥(III);各反應(yīng)物摩爾比為:三水合三氯化銥(III)∶乙酰丙酮∶碳酸氫鈉=1∶3~10∶3~10。本發(fā)明的合成方法工藝流程簡單,無污染,三乙酰丙酮合銥(III)產(chǎn)率可達(dá)25%。本發(fā)明方法制備的三乙酰丙酮合銥(III)可用作制備銥低維材料的前驅(qū)體,在貴金屬涂層領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。
2)制備一種喹喔啉類配體銥配合物。采用的技術(shù)方案是:一種喹喔啉類配體銥配合物,結(jié)構(gòu)式如下。合成步驟為:a)喹喔啉類配體溶于乙二醇中,通N230min;b)向上述溶液中加入水合三氯化銥,微波輔助加熱4~5min;c)混合液室溫冷卻,抽濾,濾渣先后用水、無水乙醇洗滌;d)薄層色譜法,以硅膠為固定相、三氯甲烷為拓展劑提純粗產(chǎn)品;e)在40℃下真空干燥,得目標(biāo)產(chǎn)物。通過本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了喹喔啉類配體與金屬銥在微波輻照下的配位,得到了一種新型三環(huán)金屬銥配合物。這種配合物在普通有機(jī)溶劑中的溶解性很好,是一種很好的磷光材料。作為電磷光材料在提高器件發(fā)光效率方面的較大潛力和應(yīng)用前景。
3)制備一種吡嗪類配體銥配合物。采用的技術(shù)方案是:一種吡嗪類配體銥配合物,結(jié)構(gòu)如右式。合成步驟為:a)吡嗪類配體溶于乙二醇中,通N230min;b)向上述溶液中加入水合三氯化銥,微波輔助加熱4~5min;c)混合液室溫冷卻,抽濾,濾渣先后用水、無水乙醇洗滌;d)薄層色譜法,以硅膠為固定相、三氯甲烷為淋洗液提純粗產(chǎn)品;e)在40℃下真空干燥,得目標(biāo)產(chǎn)物。通過本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了吡嗪類配體與金屬銥在微波輻照下的配位,得到了一種新型三環(huán)金屬銥配合物。這種配合物在普通有機(jī)溶劑中的溶解性很好,是一種很好的磷光材料。作為電磷光材料在提高器件發(fā)光效率方面的巨大潛力和應(yīng)用前景。
[1] 化合物詞典
[2] CN201611167824.3一種固相合成法制備三乙酰丙酮銥的方法
[3] CN200810010041.3喹喔啉類配體銥配合物及其合成方法
[4] CN200710158061.0吡嗪類配體銥配合物及其合成方法