149-57-5 / 異辛酸的制備

背景及概述^[1]

異辛酸可用作油漆和涂料催干劑的中間體、醇酸樹(shù)脂改性劑、生產(chǎn)過(guò)氧化物以作為聚合反應(yīng)的催化劑以及用于潤(rùn)滑油酯和PVC穩(wěn)定劑等，市場(chǎng)應(yīng)用廣泛。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

在2000ml高壓反應(yīng)釜中依次加入500g的異辛醇，258g氫氧化鉀，10g甲酸鋅，反應(yīng)釜用氮?dú)庵脫Q2次將系統(tǒng)中空氣排出，密封后在230℃，2Mpa條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行6h后，繼續(xù)保溫50min，之后降溫至160℃以下，然后將釜內(nèi)壓力降至常壓，加入400ml的蒸餾水，攪拌30min，得到異辛酸鉀水溶液。

將異辛酸鉀水溶液轉(zhuǎn)移至燒瓶中，攪拌下緩慢加入94wt％的甲酸溶液212g，控制反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)30min，移至分液漏斗，靜置30min，分層分離水相，水相經(jīng)簡(jiǎn)單濃縮得到甲酸鉀溶液(該溶液可以直接作為商品銷(xiāo)售或濃縮成一定濃度如74％銷(xiāo)售)；油相用60g蒸餾水水洗兩次得粗異辛酸，減壓蒸餾除去未反應(yīng)的醇，精餾得異辛酸成品542g，以異辛醇計(jì)收重量率為108.4％，摩爾收率為97.92％。

報(bào)道二、

在2000ml高壓反應(yīng)釜中依次加入250g的異辛醇，172g燒堿，1.6g醋酸鋅，再加入250g的異辛醇，反應(yīng)釜充氮?dú)猓?50℃，2.8MPa條件下進(jìn)行反應(yīng)，生成的氫氣經(jīng)冷凝后外排，當(dāng)反應(yīng)無(wú)氫氣放出時(shí)，保壓反應(yīng)40min，降溫至120℃以下，然后釜內(nèi)壓力降至常壓，加入500ml的蒸餾水，攪拌30min，得到異辛酸鈉水溶液。

在另一燒瓶中加入350g蒸餾水，攪拌下緩慢加入濃硫酸250g，保持燒瓶?jī)?nèi)溫度不超過(guò)80℃，緩慢將高壓釜中反應(yīng)物傾入燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)40min，移至分液漏斗，保持溫度靜止1h，再分層除去水相，水相處理后回收得精制硫酸鈉；油相用70℃左右的蒸餾水水洗兩次得粗異辛酸，減壓蒸餾除去未反應(yīng)的醇，精餾得異辛酸成品，收率為105％。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201510324617.3一種異辛酸的生產(chǎn)方法

[2][中國(guó)發(fā)明]CN200710189641.6一種異辛酸的制備方法