149-32-6/赤蘚糖醇的提取方法

背景及概述^[1]

赤蘚糖醇是一種低熱量具有甜味的功能糖醇，在食品領(lǐng)域得到較為廣泛的應(yīng)用。赤蘚糖醇是一種既含甜味又無熱量的四碳多元醇。它廣泛存在于海藻、蘑菇、瓜類、葡萄、梨以及發(fā)酵食品中;同時,也存在于人和動物的組織及體液中。赤蘚糖醇具有低能量值、高耐受量、無副作用、糖尿病人可食用、非致齲齒性等優(yōu)越特性,極其適合應(yīng)用于功能性食品中。赤蘚糖醇它是由玉米淀粉發(fā)酵而得到的一種功能性的糖醇，有甜味，甜度是蔗糖的60-70%，不吸濕是其區(qū)別于其他糖醇的最主要特點，耐受性高也是一大優(yōu)勢。赤蘚糖醇具有結(jié)晶性好，吸濕性低，易于粉碎等特點。在相對濕度90％以上環(huán)境中也不吸濕，比蔗糖更難吸濕；赤蘚糖醇對熱和酸十分穩(wěn)定，在一般食品加工條件下，幾乎不會出現(xiàn)褐變或分解現(xiàn)象，能耐硬糖生產(chǎn)時的高溫熬煮而不褐變。國際上對赤蘚糖醇這種新型糖醇類甜味劑正表現(xiàn)出異乎尋常的興趣，生產(chǎn)能力和市場規(guī)模正日益擴(kuò)大，而且通過WHO和FDA認(rèn)可允許在食品中使用。糖尿病人可以作為替代白砂糖的甜味劑食用不會引起血糖升高。現(xiàn)做多用于壓片，糖果巧克力飲料等應(yīng)用。他還有一個特點就是零熱量，含有非常低的熱量可以忽略，零卡飲料就是用它作為甜味劑。還能掩蓋其他甜味劑的苦味。

赤蘚糖醇是白色結(jié)晶，微甜，相對甜度0.65。有清涼感。發(fā)熱量低，約為蔗糖發(fā)熱量的十分之一。溶于水（37%，25℃），因溶解度較低（與蔗糖相比），易結(jié)晶，適于需蔗糖口感的食品，如巧克力和餐桌糖等。不被酶所降解，只能透過腎（易被小腸吸收）從血液中排至尿中排出，不參與糖代謝和血糖變化，故宜于糖尿病患者食用。在結(jié)腸中不致發(fā)酵，可避免腸胃不適。不齲齒。熔點126℃，沸點329～331℃。

制備^[1-4]

報道一、

1、濃縮：將干物質(zhì)量百分比為55%、干物中赤蘚糖醇含量在40%、靜置沉淀4天的赤蘚糖醇母液打入蒸發(fā)器中，在溫度75℃，真空度?0.09MPa條件下蒸發(fā)濃縮，濃縮到干物質(zhì)量百分比為70%的赤蘚糖醇糖膏。

2、結(jié)晶：按步驟1赤蘚糖醇糖膏重量的0.05%稱取赤蘚糖醇晶體作為晶種，加入赤蘚糖醇糖膏中，作為晶種的赤蘚糖醇晶體中赤蘚糖醇含量為99.8%，細(xì)度為200目晶體。按步驟1赤蘚糖醇糖膏體積的7%量取無水乙醇，加入到赤蘚糖醇糖膏中，攪拌均勻，將混勻液體立即放置于68℃條件下保溫3小時，然后自然降溫至室溫，然后放至?5℃低溫條件下冷凍結(jié)晶，冷凍結(jié)晶10小時，形成結(jié)晶的糖膏。

3、離心：將步驟2低溫條件下結(jié)晶好后的糖膏離心，離心過程中用無水乙醇淋洗得赤蘚糖醇初品。

4、精制：將赤蘚糖醇初品用去離子水溶解至干物質(zhì)量百分比為30%的溶液，將此溶液在40℃條件下用活性炭進(jìn)行脫色，脫色時間120min，過濾分離得到脫色液，脫色液經(jīng)過D301陰離子交換樹脂?001×7陽離子交換樹脂?D301陰離子交換樹脂進(jìn)行離子交換，進(jìn)一步對赤蘚糖醇料液進(jìn)行精制提純，經(jīng)過離子交換的料液透光率為99.8%，電導(dǎo)率為8μs/cm。

5、濃縮、重結(jié)晶：將赤蘚糖醇料液蒸發(fā)濃縮至干物質(zhì)量百分比為70%，然后以0.5℃/h降溫速度攪拌降溫，得到結(jié)晶糖膏。

6、離心、烘干：結(jié)晶糖膏經(jīng)離心機分離、烘干得到赤蘚糖醇晶體。

報道二、

(1)將赤蘚糖醇尾渣液加溫到90℃，保溫2小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到30℃，加入重量為赤蘚糖醇重量的0.1％的食用酵母膏，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置3天;

(2)待溶液變?yōu)閼覞嵋汉螅缓蟛捎没钚蕴窟M(jìn)行脫色,再經(jīng)過三次離子交換柱吸附；所述的第一次交換采用弱堿性陰離子交換樹脂D296；吸附第二次交換采用陽離子交換樹脂苯乙烯磺酸型樹脂；第三次交換是采用陽樹脂凈化氫化液。

將步驟(2)得到的溶液進(jìn)入真空抽濾機進(jìn)行抽濾，得到95％以上純度的赤蘚糖醇晶體；或加入酵母膏同時，加入體積為赤蘚糖醇母液體積的無水乙醇也可以赤蘚糖醇晶種。

報道三、

一種膜結(jié)晶分離純化赤蘚糖醇的方法，其具體步驟是：將40~80℃的赤蘚糖醇結(jié)晶母液送入膜組件中，母液中的水經(jīng)膜蒸餾以水蒸汽的形式透過膜后在膜的另一側(cè)被冷凝成液體水，離開膜組件的結(jié)晶母液被濃縮達(dá)到過飽和后送入結(jié)晶器，赤蘚糖醇晶體在循環(huán)結(jié)晶母液中流化懸浮生長，結(jié)晶器上層的結(jié)晶母液經(jīng)泵送入膜組件進(jìn)行內(nèi)循環(huán)，赤蘚糖醇結(jié)晶產(chǎn)品由結(jié)晶器下部引出，固液分離、干燥即得赤蘚糖醇晶體。

所述赤蘚糖醇結(jié)晶母液是指經(jīng)預(yù)處理(菌體分離、離子交換、膜濾和脫色)后的赤蘚糖醇發(fā)酵液。

所述膜組件為疏水性中空纖維膜組件。

所述結(jié)晶器為流化床結(jié)晶器。

報道四、

赤蘚糖醇發(fā)酵液制?。?/p>

斜面保藏菌種經(jīng)茄子瓶活化后，以常規(guī)量接種于100L液體種子培養(yǎng)液中(葡萄糖100-200g/L，酵母浸出物1-2g/L，磷酸二氫鉀0.1-0.15g/L，pH自然)，30℃培養(yǎng)20-24小時；

將上述培養(yǎng)后的種子液全部轉(zhuǎn)接于2000L種子培養(yǎng)液(培養(yǎng)基同上)中，30℃通風(fēng)培養(yǎng)16-20小時；

然后再將上述培養(yǎng)后的種子液全部轉(zhuǎn)接于25-30m3發(fā)酵培養(yǎng)基中(葡萄糖300-350g/L，檸檬酸銨2-5g/L，酵母膏5-10g/L，磷酸二氫鉀0.1-0.15g/L，初始pH自然)，以攪拌轉(zhuǎn)速120-150rpm，培養(yǎng)溫度30-32℃，控制溶解氧濃度在10％左右進(jìn)行發(fā)酵，當(dāng)發(fā)酵液中葡萄糖耗盡時結(jié)束發(fā)酵，即得到赤蘚糖醇發(fā)酵液。

經(jīng)檢測，以上述方法得到的赤蘚糖醇發(fā)酵液中赤蘚糖醇含量為140-160g/L。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201210364267.X從赤蘚糖醇母液中提取赤蘚糖醇的方法

[2][中國發(fā)明]CN201210121611.2一種從赤蘚糖醇尾渣液中提取赤蘚糖醇的方法

[3][中國發(fā)明]CN201310694042.5一種膜結(jié)晶分離純化赤蘚糖醇的方法

[4][中國發(fā)明]CN200710115541.9一種從發(fā)酵液中分離提純赤蘚糖醇的方法