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149-29-1 / 展青霉素檢測方法對比分析

一.什么是展青霉素

展青霉素(Patulin,PTL)又稱展青霉毒素、棒曲霉素、珊瑚青霉毒素,是一種有毒的真菌代謝產(chǎn)物,其具有廣譜的抗生素特點(diǎn)。然而,由于它的毒性作用,研究人員已不再繼續(xù)其作為治療用途藥物的研究。

二.主要危害、來源及傳播途徑

毒理學(xué)試驗(yàn)表明,展青霉素對人及動物均具有較強(qiáng)的毒性作用,具有影響生育、致癌和免疫等毒理作用,同時(shí)也是一種神經(jīng)毒素。

展青霉素檢測方法對比分析

展青霉素首先在霉?fàn)€蘋果和蘋果汁中發(fā)現(xiàn),主要污染水果及其制品,尤其是蘋果、山楂、梨、番茄、蘋果汁和山楂片等[1]。另外展青霉素的污染情況還存在于一些中藥材(紅棗、杏仁和木瓜等)中 [2]。

三.檢測方法

展青霉素易溶于水、氯仿、丙酮、乙醇及乙酸乙酯等有機(jī)溶劑,微溶于乙醚、苯,不溶于石油醚。在酸性環(huán)境中展青霉素非常穩(wěn)定,在堿性條件下活性降低,具有不飽和內(nèi)酯的某些特性,易與含巰基( —S H )化合物反應(yīng)。檢測方法主要有薄層色譜法(TLC)氣相色譜法(GC)高效液相色譜法(HPLC)酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA)高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用[1]。樣品提取溶劑主要是乙酸乙酯和乙腈與水的混合液。提取液的純化主要采用無水碳酸鈉、C18固相萃取柱、親水親脂平衡柱、串聯(lián)PVPP-C18柱和My-cosep多功能柱等凈化方法[3]。

薄層色譜法

薄層色譜法(thin-layerchromatography,TLC)是最早建立的一種展青霉素檢測方法,具有簡便、經(jīng)濟(jì)、設(shè)備簡單等特點(diǎn)。但其靈敏度稍差,且如果有酚類成分斑點(diǎn)干擾大,近年來應(yīng)用較少[3]。

GB/T5009.185-2003《蘋果和山楂制品中展青霉素的測定》便利用此原理,試樣中展青霉素經(jīng)提取、凈化、濃縮、薄層展開后,利用薄層掃描儀進(jìn)行紫外反射光掃描定量,此方法檢出限為3μg/L。

高效液相色譜法

高效液相色譜法(HPLC)具有靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確性和精確性等優(yōu)點(diǎn),近年來被越來越廣泛的應(yīng)用于展青霉素的含量測定[3]。

NY/T1650-2008《蘋果及山楂制品中展青霉素的測定 高效液相色譜法》用乙腈提取試樣中的展青霉素,提取液經(jīng)凈化柱凈化后,用高效液相色譜柱分離,以紫外檢測器于276nm處檢測,外標(biāo)法定量。液體樣品檢出限為8μg/L、固液及固體樣品檢出限為12μg/L。

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法具有廣適性檢測器,具有分離能力強(qiáng)、檢測線低、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),對于色譜上沒有完全分離開的樣品,但通過MS的特征離子質(zhì)量色譜圖也能分別畫出它們各自的色譜圖來進(jìn)行定性定量。

SN/T 2534-2010 《進(jìn)出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法與高效液相色譜法》中的質(zhì)譜法,針對不同的樣品,用乙腈稀釋樣品后直接固相萃取凈化或者用乙酸乙酯提取試樣中的展青霉素,吹干濃縮后固相萃取凈化,用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定,外標(biāo)法定量。此方法測定低限為5μg/kg。

四.預(yù)防措施

食用新鮮果蔬時(shí),如果發(fā)現(xiàn)有霉變現(xiàn)象,最好不食用。曾有實(shí)驗(yàn)證明,部分霉?fàn)€的水果其未霉?fàn)€部分仍能檢測出展青霉素,含量最高為霉變部位的一半。因此,即使蘋果爛一點(diǎn),也要全部扔掉。在選擇果蔬制品(如果蔬汁、果酒等)時(shí),盡量于正規(guī)場所購買。

參考文獻(xiàn)

1.李紅光; 陳艷; 任磊《果汁中展青霉素的高效液相色譜測定法》職業(yè)與健康,Occupation and Health, 2006年14期;

2.王婭芳; 劉利亞; 黃培林《展青霉素檢測方法及污染情況的研究進(jìn)展》現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué) , Modern Preventive Medicine,2012年19期;

3.周玉春; 楊美華; 許軍《展青霉素的研究進(jìn)展》貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),Guizhou Agricultural Sciences, 2010年02期。