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1465-25-4 / 鹽酸萘乙二胺的制備和應(yīng)用

背景及概述[1][2]

鹽酸萘乙二胺又稱“薩爾茨曼法”。溶液吸收采集氮氧化物(NOx)后進(jìn)行比色測(cè)定的化學(xué)方法。大氣中的氮氧化物經(jīng)過三氧化鉻氧化管氧化成NO2,然后被吸收在溶液中生成亞硝酸,再與對(duì)氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng),然后與鹽酸萘乙二胺偶合生成玫瑰紅色的偶氮化合物,根據(jù)顏色的深淺,比色定量。此法的檢出限為0.25μg/5mL。當(dāng)采樣體積為6L時(shí),NO2的最低檢出濃度為0.01mg/m3。高純度的鹽酸萘乙二胺被世界各國(guó)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè),它主要用于監(jiān)測(cè)空氣和廢氣中的氮氧化物以及亞硝酸鹽氮、苯胺和硝基苯類化合物。鹽酸萘乙二胺的質(zhì)量?jī)?yōu)劣是環(huán)保監(jiān)測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)和應(yīng)用鹽酸萘乙二胺的廠家,對(duì)鹽酸萘乙二胺含量的測(cè)定通常采用定氮法,該測(cè)定過程費(fèi)時(shí),中間環(huán)節(jié)影響因素較多,易產(chǎn)生誤差。

結(jié)構(gòu)

鹽酸萘乙二胺的制備和應(yīng)用

制備[2]

高純度鹽酸萘乙二胺的制備:

(1).在裝有機(jī)械攪拌冷卻回流裝置的反應(yīng)釜中,加入69克溴代萘和160克的乙二胺,加熱混合物至110℃,保持該溫度回流10小時(shí),然后溫度冷卻至70℃;

(2).將銅粉末與氧化銅粉末按重量比為100∶5混合后,取催化量的混合物加入反應(yīng)釜中,回流10小時(shí),自然冷卻;

(3).減壓蒸餾回收過量的乙二胺;

(4).用苯萃取反應(yīng)物,過濾,減壓蒸餾回收苯;

(5).減壓蒸餾得到產(chǎn)物萘乙二胺;

(6).將萘乙二胺加入濃度為4M的試劑鹽酸溶液中,溫度冷卻至0℃,過濾結(jié)晶;

(7).將所得晶體用乙醇重結(jié)晶后得到高純度鹽酸萘乙二胺。

含量檢測(cè)[3]

稱取0.35g鹽酸萘乙二胺樣品,精確至0.0001g,置于300mL燒杯中,加70mL水溶解,加10mL淀粉指示液(10g/L),用銀電極做指示電極,用217型雙鹽橋飽和甘汞電極(外套鹽橋套管內(nèi)裝飽和硝酸鉀溶液)作參比電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔C(AgNO3)=0.1mol/L〕滴定,按GB/T9725?2007之規(guī)定測(cè)定,二級(jí)微商法確定終點(diǎn)。測(cè)定反應(yīng)溫度24℃,四次測(cè)得數(shù)值分別為99.90%、99.95%、99.90%、99.93%,平均值為99.92%,變異系數(shù)為0.02%

應(yīng)用[3-6]

鹽酸萘乙二胺(N-(1-naphthyl)ethylenediminedihydrochloride)是一種重要的環(huán)保檢測(cè)試劑,用于監(jiān)測(cè)空氣和廢氣中的氮氧化物、苯胺、甲基對(duì)硫磷,以及降水中的硝酸根、亞硝酸根,還可以監(jiān)測(cè)水和廢水中的硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮,以及苯胺類和硝基苯類化合物。
1)制備一種固體顯色劑,固體顯色劑主要由顯色劑鹽酸萘乙二胺、對(duì)氨基苯磺酰胺或?qū)Π被交撬岷洼d體PVC組成,其中鹽酸萘乙二胺與對(duì)氨基苯磺酰胺的質(zhì)量比為0.1—3∶10,而PVC與二種顯色劑總量的質(zhì)量比為1—15∶1。固體顯色劑的制造方法是將顯色劑溶于有機(jī)溶劑,但溶劑不溶載體,溶劑揮發(fā)后,顯色劑均勻地附著在載體表面。本顯色劑穩(wěn)定,顯色速度快,整個(gè)檢測(cè)過程只需5分鐘。

2)用于一種水體中氨氮值測(cè)定,包括準(zhǔn)備工作、繪制氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線、繪制亞硝氮標(biāo)準(zhǔn)曲線、繪制亞硝氮濃度對(duì)氨氮測(cè)量絕對(duì)誤差影響曲線和測(cè)定氨氮濃度五個(gè)步驟,能夠在高鹽度水體中測(cè)定更寬范圍氨氮和亞硝氮的濃度,其中的次溴酸鹽氧化時(shí)間由30min縮減為10min,亞硝氮顯色劑將磷酸改為鹽酸,減少了污染,將對(duì)氨基苯磺酰胺鹽酸溶液和鹽酸萘乙二胺水溶液混合,簡(jiǎn)化亞硝氮濃度的測(cè)定步驟,將亞硝氮濃度的測(cè)定上限提升到國(guó)標(biāo)法的三倍以上,在亞硝氮濃度為0?0.75mg/L區(qū)間內(nèi),測(cè)定濃度范圍為0?1.25mg/L的氨氮的準(zhǔn)確性良好;其工藝流程簡(jiǎn)單,原理可靠,操作過程時(shí)間短,環(huán)保節(jié)能,經(jīng)濟(jì)成本低,可操作性強(qiáng),測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高。

3)用于快速檢測(cè)食品中硝酸鹽,檢測(cè)步驟如下:1)配制濃度依次變化的硝酸鈉水溶液,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入由檸檬酸、無水硫酸鈉、鹽酸萘乙二胺混合的粉末試劑,混勻后靜置,得到已知硝酸鹽含量并有一定顏色梯度的標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液;2)在樣品中加入純凈水,振蕩提取得到樣品處理液;3)取上述樣品處理液,加入由檸檬酸、無水硫酸鈉、鹽酸萘乙二胺等按一定比例混合的粉末試劑,混勻后靜置,得到具有顏色的樣品顯色溶液;4)將樣品顯色溶液的顏色與各標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的顏色進(jìn)行對(duì)比,得出被檢樣品中硝酸鹽含量。本發(fā)明可以快速、簡(jiǎn)便地檢測(cè)食品中硝酸鹽的含量,并具有較高的靈敏度,適用于非專業(yè)人員的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。

主要參考資料

[1] 環(huán)境學(xué)詞典

[2] CN201210451683.3鹽酸萘乙二胺含量的測(cè)定方法

[3] CN200710061278.X高純度鹽酸萘乙二胺的制備方法

[4] CN98117497.3固體顯色劑及其制造方法和用途

[5] CN201610980294.8一種水體中氨氮濃度值測(cè)定方法

[6] CN201610653440.6一種食品中硝酸鹽的快速檢測(cè)方法及其檢測(cè)色卡和試劑盒