1453-82-3/4-吡啶甲酰胺的制備

背景及概述^[1]

4-吡啶甲酰胺是一種含有酰胺官能團(tuán)的吡啶衍生物。酰胺官能團(tuán)是有機(jī)化合物中一類非常重要的官能團(tuán)。很多天然化合物，醫(yī)藥中間體以及高附加值的精細(xì)化學(xué)品中都含有酰胺類官能團(tuán)。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

（1）氮原子摻雜的多孔碳材料的制備：將6 g 葡萄糖，15 g硅溶膠，5g 尿素溶于50 g蒸餾水中，100℃下攪拌36 小時(shí)。將得到的混合物于150℃干燥2小時(shí)，然后于惰性氣氛條件下于1200℃碳化2小時(shí)，得到黑色粉末。將黑色粉末使用除模板劑處理12小時(shí)，過濾，蒸餾水洗至pH為7左右，然后真空干燥得到氮摻雜的多孔碳材料。

（2）4-吡啶甲酰胺的合成：稱取0.1g氮摻雜的多孔碳材料，0.5g4-甲基吡啶，0.4g尿素，加入高壓反應(yīng)釜中，通入氧氣置換3次后，充氧氣至10 MPa，升溫至50℃，反應(yīng)48小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫。反應(yīng)液通過氣相色譜進(jìn)行分析，4-吡啶甲酰胺的產(chǎn)率為81%。

報(bào)道二、

在6g叔戊醇中加入100mg三氧化二鐵，100mg四氧化三鈷和100mg二氧化錳(在混合物中的質(zhì)量百分比：4.6％)，60mg 4-氰基吡啶(在混合物中的質(zhì)量百分比：0.91％)，200uL水(在混合物中的質(zhì)量百分比：3.0％)，混合均勻；80℃反應(yīng)24小時(shí)，4-氰基吡啶轉(zhuǎn)化率99.0％，對應(yīng)的4-吡啶甲酰胺的選擇性為99.0％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN202010203137.2 一種非金屬多孔碳催化雜環(huán)化合物合成酰胺類化合物的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201910531204.0 利用氧化物材料催化有機(jī)腈類水合制備酰胺類化合物方法