1435-52-5 / 1,4-二溴-2-氟苯的應用

背景及概述^[1]

1,4-二溴-2-氟苯可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入1,4-二溴-2-氟苯，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫(yī)。

應用^[1]

1,4-二溴-2-氟苯可作為原料用于制備一種氟取代有機小分子空穴傳輸材料，合成路線如下：

步驟1：氮氣條件下，1,1'-[4,8-雙[(2-乙基己基)氧基]苯并[1,2-b:4,5-b']二噻吩-2,6-二基]雙[1,1,1-三甲基錫]（0.5g，0.65mmol），1,4-二溴-2-氟苯（1.0g，3.9mmol），四(三苯基膦)鈀(Pd(PPh ₃ ) ₄ )（22.5mg，19.5μmol）和甲苯（100mL）加入到250mL的圓底燒瓶中。80℃下反應6h，反應結(jié)束冷卻到室溫，二氯甲烷（CH ₂ Cl ₂ ）萃取，鹽水洗有機相，無水MgSO ₄ 干燥，旋蒸濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物用CH ₂ Cl ₂ 和正己烷柱層析 (hexane: CH ₂ Cl ₂ =4:1 (v/v))，得到黃綠色中間產(chǎn)物（270mg，yield 53%）。

步驟2：氮氣保護，上述中間體（0.79g，1mmol），4,4′-二甲氧基二苯胺（0.58g，2.5mmol），三(二亞芐基丙酮)二鈀（Pd ₂ (dba) ₃ ）（37mg，0.12mmol），三叔丁基膦(P(t-Bu) ₃ )（26mg，0.12mmol），叔丁醇鈉 (NaOt-Bu)（25mg，0.25mmol）和甲苯（20mL）加入到100mL的圓底燒瓶中，110℃反應2d（48小時）。反應結(jié)束冷卻至室溫，混合物使用二氯甲烷（CH ₂ Cl ₂ ）萃取，鹽水洗滌，有機層使用MgSO4干燥，旋蒸濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物用CH ₂ Cl ₂ 和正己烷柱層析(hexane: CH ₂ Cl ₂ =2:1(v/v))。最終得到黃色粉末（886mg，yield 82%）。

主要參考資料

[1] CN108467402 氟取代有機小分子空穴傳輸材料及其應用