第1章厨房春潮的羞耻,亚洲欧美制服另类国产,丁香色欲久久久久久a片,乳房头被老嘴咬了肿了怎么办

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 14250-96-5 > 14250-96-5 / 2-甲基-2-戊烯醛的主要應用

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

14250-96-5 / 2-甲基-2-戊烯醛的主要應用

背景及概述[1]

2-甲基-2-戊烯醛是合成草莓酸(2-甲基-2-戊烯酸)的重要中間體,而2-甲基-2-戊烯酸是一種具有甜的漿果樣水果香氣和香味的食用香料,具有草莓香味的特征,因此可用于各種需要草莓香型的食品中。例如碳酸和非碳酸型的飲料、甜點心、冰淇淋、果子凍、糖果等,也能用于天然草莓的加工產品中。此外還能用于日化香精中,可制得具有優(yōu)良的草莓香氣或其他新鮮水果香氣的日化香精,這樣的香精可用在蠟燭、噴霧劑等日化產品中。對于丙醛的縮合反應制備2-甲基-2-戊烯醛,國內外報道甚少,對于此縮合反應所使用的催化劑有二叔丁基過氧化物(含SiO2 和5 %KCl)、甘氨酸、Ca(OH)2、KOH/浮石,但其主要產物2-甲基-2-戊烯醛的產率都低于60 %。目前工業(yè)上最普遍使用的是NaOH 水溶液作催化劑,2-甲基-2-戊烯醛的收率在80 %左右。

應用 [2-3]

2-甲基-2-戊烯醛對植物病原菌具有良好的抑制作用,而且對植物病原菌具有很好的廣譜殺菌活性。因此,將其開發(fā)為具有高效、無毒的新型的綠色農藥,具有廣闊的發(fā)展前景。

此外,2?甲基?2?戊烯醛是合成草莓酸(2?甲基?2?戊烯酸)的重要中間體,而2?甲基?2?戊烯酸是一種具有草莓香味特征的食用香料,可用作各種需要草莓香型的食品添加劑。此外,草莓酸還能用于日化香精中,可制得逼真的、具有草莓香氣或其他新鮮水果香氣的日化香精。制備方法為:一以正丙醛為原料,經醛醛縮合合成2-甲基-2-戊烯醛,2-甲基-2-戊烯醛和羥胺作用生成2-甲基-2-戊烯醛肟,2-甲基-2-戊烯醛肟在醋酐作用下脫水合成2-甲基-2-戊烯腈,2-甲基-2-戊烯腈在硫酸作用下水解為2-甲基-2-戊烯酸,其反應式如下:

2-甲基-2-戊烯醛的主要應用

具體步驟如下:

1)先將第一溶劑、催化劑加入反應釜中,20-80℃下滴加正丙醛進行反應,當反應達終點后,靜止分層,分出水相,然后加熱回收第一溶劑,第一溶劑回收完畢后,啟動水真空,在溫度小于100℃下蒸出2-甲基-2-戊烯醛;其中催化劑用量為正丙醛質量的1wt-10wt%;所述第一溶劑用量為正丙醛質量的20wt -100wt%;

2)將2-甲基-2-戊烯醛、水、羥胺鹽或游離羥胺水溶液、第二溶劑加入到反應釜中,啟動攪拌,在0-50℃下滴加重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液,滴加完畢,保溫一段時間,色譜分析達到終點后,靜止分層,分出水相;水相在用所述第二溶劑萃取一次,萃取有機相用飽和鹽水洗滌,制得含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相,其中反應體系中的羥胺和2-甲基-2-戊烯醛的摩爾比為1.0-1.8;重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液滴加量為2-甲基-2-戊烯醛質量的70wt%~120wt%;含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相中2-甲基-2-戊烯醛肟質量百分比為20wt%~60wt%;

3)在反應釜中加入第二溶劑,在溫度100-150℃下,滴加步驟2)制備的含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相,滴加完畢,保溫,反應達終點后,加入水后滴加重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液調反應混合液的pH至 6-7,分層,有機相減壓蒸餾,回收第二溶劑,繼續(xù)蒸餾得2-甲基-2-戊烯腈;其中第二溶劑與含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相質量比為2~ 3:3~5,重量百分比濃度為15-50%的NaOH溶液滴加量為2-甲基-2-戊烯醛質量的70wt%~120wt%;水與含2-甲基-2-戊烯醛肟和第二溶劑的萃取有機相質量比為1~2:1~3;

4)將酸加入到反應釜中,升溫到80-150℃,滴加步驟3)制備的2-甲基-2-戊烯腈,滴加完畢,保溫至終點,加水分層,有機相加入第三溶劑進行萃取,萃取后有機相進行精餾提純,首先回收溶劑甲苯,然后收集82℃/3mmHg的餾分,得2-甲基-2-戊烯酸。

制備[1,4]

方法1:以丙醛為原料制備2 -甲基-2 -戊烯醛,丙醛雙分子縮合制2 -甲基-2-戊烯醛的反應,以NaOH 水溶液作催化劑,優(yōu)化反應條件:溫度293K、溶劑苯5ml、催化劑濃度2M、時間1h、NaOH 固體/ 丙醛(摩爾比)2/15 ,目標產物2 -甲基-2-戊烯醛的收率可達98.4 %。反應機理如下:

2-甲基-2-戊烯醛的主要應用

方法2:一種2?甲基?2?戊烯醛的制備方法,它是以水滑石固體堿作為二分子丙醛進行連續(xù)化羥醛縮合的催化劑,用全自動油水分離器實現產物的油水相自動分離,得到高沸物很少、純度較高的粗產物,用精餾塔在真空條件下分離掉溶解在油相中的微量丙醛和水分后,就能制得符合下游使用要求的2?甲基?2?戊烯醛。:具體操作為:通過質量流量計來控制液態(tài)丙醛進入裝填有水滑石固體堿的列管式催化反應器的流量,通過閥門切換在生產開始時讓溫度較低的丙醛經過換熱器加熱以后再進入列管式催化反應器以觸發(fā)反應,等放熱反應開始后,再切換閥門,讓丙醛從另一不經加熱的管路直接進入列管式催化反應器,二分子丙醛的羥醛縮合反應在固體堿催化劑裝填高度內恰好能夠進行完全,混合產物收集釜兼用作全自動油水分離器,通過控制全自動油水分離器的液位,使浮在上層的油相自動溢向粗產物中間罐,等粗產物中間罐中的液位積聚到一定范圍后,用機械泵將粗產物泵入精餾塔,在真空條件下,將溶解在油相中的微量丙醛和水分離掉,即可得到純度達到98%以上的、符合下游使用要求的2?甲基?2?戊烯醛。

主要參考資料

[1] 丙醛縮合制2 -甲基-2 -戊烯醛的研究

[2] CN201010611521.22-甲基-2-戊烯醛作為殺菌劑的新用途

[3] CN201210241799.4一種2-甲基-2-戊烯酸的合成方法

[4] CN201110241171.X一種2-甲基-2-戊烯醛的制備方法