14216-03-6 / 常春藤苷C的制備方法

背景及概述^[1][2]

又叫常春藤皂苷C。常春藤，又名洋常春藤、長(zhǎng)春藤、鉆天蜈蚣（四川樂山地區(qū)）、土常春藤等，五加科常春藤屬植物。具有祛風(fēng)、利濕、平肝、解毒之功效。能有效的抵制尼古丁中的致癌物質(zhì)，吸收甲醛等有毒物質(zhì)。

制備^[1-2]

報(bào)道一、從常春藤葉中分離常春藤苷C及苷元的方法包括以下步驟：

1）將干燥的常春藤葉子粉碎，加入5-8倍量的含水的有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，收集提取液并減壓濃縮成浸膏；

提取的條件是：溫度是50-90℃；提取1-3次，每次提取時(shí)間不低于1.5h；提取所用的有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮以及正丁醇中的一種或任意混合。提取所用的有機(jī)溶劑是70%乙醇溶液；有機(jī)溶劑的使用量是常春藤葉子重量的6倍量；提取的次數(shù)是3次，提取的溫度是80℃。

2）將步驟1）所得到的浸膏加少量水分散，使用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，減壓濃縮回收試劑并形成萃取后的浸膏；

所用的有機(jī)溶劑是正己烷、氯仿、乙酸乙酯以及正丁醇中的一種或任意混合，優(yōu)選水飽和的正丁醇溶液。

3）將步驟2）所得的萃取后的浸膏溶于甲醇或乙醇中，緩慢加入5-10倍混合溶液，直到不再產(chǎn)生沉淀為止，過濾并收集沉淀；混合溶液是正己烷、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇以及丙酮中的任意兩種或三種混合；

所用的混合溶液是乙酸乙酯-丙酮溶液；乙酸乙酯-丙酮溶液是按百分比3:7進(jìn)行混合的；混合溶液的使用量是步驟2）所得的萃取后的浸膏的7倍量。

4）將步驟3）所得到的沉淀經(jīng)甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇中的任意兩種或任意三種的混合溶劑經(jīng)過熱溶解后重結(jié)晶，加入吸附劑吸附除雜，冰浴冷卻，反復(fù)結(jié)晶得到常春藤苷C；吸附劑是活性硅藻土、活性氧化鎂或活性炭?；旌先軇﹥?yōu)選是氯仿-乙醇溶液，氯仿-乙醇的比例是按體積比1:4進(jìn)行混合的；吸附劑是活性炭；活性炭的用量是所溶解沉淀質(zhì)量的10%。

報(bào)道二、

取干操常春藤莖、葉500g，粉碎，用30％乙醇4000mL、2000mL在80℃下先后加熱回流二次，回流時(shí)間分別為3小時(shí)、2小時(shí)。合并兩次提取液，減壓回收溶劑，得常春藤粗提物。將常春藤粗提物放入超聲波發(fā)生器加水150mL溶解，將該水溶液依次用等體積乙醚、乙酸乙酯和正丁醇分別萃取3次。合并三次正丁醇萃取液，減壓濃縮至近干后用95％乙醇80mL溶解。在攪拌下往95％乙醇溶解液中逐漸加入乙酸乙酯至不再產(chǎn)生沉淀為止，靜置2小時(shí)后過濾收集沉淀物。沉淀物用少量甲醇溶解，以硅膠為固定相，用氯仿∶甲醇等于65∶35的混合液為流動(dòng)相進(jìn)行柱層析洗脫。收集洗脫液，將收集到的含常春藤苷C的洗脫液進(jìn)行濃縮，冷凍干燥得到常春藤苷C1.0759g，經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)常春藤苷C含量為98.2％。

主要參考資料

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN200710034341.0一種從常春藤中制備常春藤苷C的方法

[2]任喬森,王海洋,翟宏宇,趙琳琳,李秀芬,唐秋竹.HPLC測(cè)定朝鮮白頭翁中常春藤皂苷C的含量[J].中國(guó)現(xiàn)代中藥,2018,20(01):42-45.