手機(jī)掃碼訪問本站
微信咨詢
二正丙胺又名二丙胺，正二丙胺，無色液體。分子量101.19。熔點(diǎn)-63℃。沸點(diǎn)110℃。相對(duì)密度 0.7384 (20/4℃)。折射率1.4035。閃點(diǎn)3℃。能與醇、醚混溶，微溶于水。二正丙胺可由正丙醇與氨反應(yīng)制得，主要用作農(nóng)藥中間體，也用于制備醫(yī)藥、鍋爐防腐劑、潤(rùn)滑油、切削油、乳化劑等。
氟樂靈(2，6-二硝基-N，N-二丙基-4-(三氟甲基)苯胺)是一種廣譜、高效、低毒的芽前旱地除草劑，可用于大豆、花生、棉花、油菜、蔬菜、果樹、水稻、玉米、小麥等作物田防除稗草、野燕麥、狗尾草、馬唐、牛筋草、千金子、堿茅及部分小粒種子的闊葉雜草。CN200310108741.3提供一種氟樂靈的制備工藝，解決氟樂靈生產(chǎn)過程中三廢污染問題，降低了成本，生產(chǎn)出含量高、雜質(zhì)亞硝胺低的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，以3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯、正二丙胺為原材料，堿為催化劑制備高含量氟樂靈，具體方法為：在反應(yīng)器中3，5- 二硝基-4-氯三氟甲苯用堿地水溶液稀釋后開動(dòng)攪拌，依次加入脲(硫脲)、表 面活性劑的水溶液，同時(shí)滴加堿液和正二丙胺并控制反應(yīng)溫度，加料畢維持反應(yīng) 溫度攪拌回流1-2h，停止加熱繼續(xù)攪拌冷至室溫，桔紅色氟樂靈晶體慢慢析出，靜置過濾、將濾餅真空干燥即得高含量氟樂靈產(chǎn)品。本發(fā)明反應(yīng)方程式為：
CN201110108950.2提供一種用于絡(luò)合鐵脫硫溶液的復(fù)配型硫磺分散劑，該分散劑能使絡(luò)合鐵脫硫溶液中生成的硫磺顆粒聚集沉降并且具有良好的流動(dòng)性，此外當(dāng)脫硫溶液運(yùn)行的pH環(huán)境較高時(shí)，復(fù)配型硫磺分散劑的加入仍能將形成的硫磺顆粒粒度提高至50μm保證硫磺顆粒的聚集沉降。
本發(fā)明所述的一種絡(luò)合鐵脫硫溶液用復(fù)配型硫磺分散劑是由多碳大分子糖類、烷基酚聚氧乙烯醚、二丙胺和硫代硫酸鹽的水溶液組成。其中多碳大分子糖類在復(fù)配型硫磺分散劑中的含量為5～12g/L；烷基酚聚氧乙烯醚在復(fù)配型硫磺分散劑中的含量為15～30g/L；二丙胺的含量為3～10g/L；硫代硫酸鹽水溶液中硫代硫酸根離子的濃度為0.2～0.8 mol/L。
茵達(dá)滅(EPTC)，化學(xué)名為S?乙基?二正丙基硫代氨基甲酸酯，是由Stauffer chemical co(現(xiàn)為ICIAgochemicals公司)1954年開發(fā)的除草劑，其作為除草劑可殺死某些多年生雜草萌發(fā)的種子和抑制地下部分幼芽的發(fā)育，主要用于玉米、棉花、苜蓿、菜豆、豌豆、亞麻、馬鈴薯、甜菜、向日葵、柑橘、菠蘿、草莓、葡萄及觀賞植物，對(duì)防除阿拉伯高粱、匍匐冰草、稗草、野燕麥、莎草、狗尾草等一年生雜草及馬齒莧、藜、繁縷等部分闊葉雜草非常有效
CN200910050074.5提供一種成本較低、操作方便、產(chǎn)品純度較高的生產(chǎn)茵達(dá)滅的改進(jìn)工藝。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種生產(chǎn)茵達(dá)滅的改進(jìn)工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟：
(1)將二正丙胺、片堿、甲醇按重量比1∶(0.4?0.5)∶(0.9?1.0)置于反應(yīng)釜中，在50?60℃反應(yīng)30?90min，得到混合液；(2)控制溫度在50?60℃，向上述混合液中通入氧硫化羰，加入的氧硫化碳與二正丙胺的摩爾比為(0.8?1.2)∶1，反應(yīng)成鹽；(3)在0.1?0.6MPa，反應(yīng)溫度為30?60℃的條件下，向步驟(2)得到的鹽中通入氯乙烷，反應(yīng)得到含茵達(dá)滅的反應(yīng)溶液；(4)將步驟(3)中的反應(yīng)溶液經(jīng)常壓回收其中的甲醇，然后加入去離子水進(jìn)行分層，分層后的上層油層即為茵達(dá)滅成品。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)采用甲醇及片堿代替過量的二正丙胺做溶劑及成鹽劑，這樣可以極大地降低生產(chǎn)成本：(2)本工藝可以減少回收二正丙胺生產(chǎn)工序，方便工業(yè)操作；(3)采用本工藝后生產(chǎn)的產(chǎn)品的純度有較大程度的提升。
八極分子具有非中心對(duì)稱的結(jié)構(gòu)，由于其特殊的分子結(jié)構(gòu)，其分子內(nèi)部能夠產(chǎn)生偶極矩，但整個(gè)分子基本上是一個(gè)非偶極的，因此組成材料時(shí)，不會(huì)因?yàn)殪o電相互作用形成中心對(duì)稱的結(jié)構(gòu)，不需要電場(chǎng)極化即可滿足二階非線性光學(xué)對(duì)材料的要求。
對(duì)這一類化合物研究表明，八極化合物的二階非線性光學(xué)性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于結(jié)構(gòu)類似的偶極化合物，而且不需要電場(chǎng)極化，其是能獲得高性能的非線性光學(xué)高分子材料。二正丙胺可用于合成八極化合物如2,4,6-三[4-(二己基氨基)苯乙烯基]-1,3,5-三氰基苯，還可用于合成結(jié)構(gòu)相似的八極化合物及其類似物。
反應(yīng)步驟及條件如下：N2保護(hù)下，取三氰基均三甲苯與N,N-(二己基氨基)苯甲醛的摩爾比為1:3~5，70~110℃加熱至完全溶解，再加入二正丙胺，三氰基均三甲苯與二正丙胺摩爾比為1：2.5~4，反應(yīng)24~72h，冷卻至室溫，用二氯甲烷萃取，減壓蒸餾處理除去溶劑，經(jīng)柱層析提純處理，所用淋洗劑為二氯甲烷和石油醚的重量比1:1~3的混合物淋洗，減壓蒸餾除去淋洗劑，常溫下真空干燥6~24h，得到目標(biāo)產(chǎn)物。產(chǎn)率為45.3％。
有益效果：本發(fā)明的一種2,4,6-三[4-(二己基氨基)苯乙烯基]-1,3,5-三氰基苯的制備方法，合成方法簡(jiǎn)單，原料易得，條件溫和易控制。制備步驟大大減少，而且其間使用二正丙胺為溶劑，與N,N-(二己基氨基)苯甲醛以“一鍋燴”的方式反應(yīng)制得，反應(yīng)時(shí)間大大減短，所得到的目標(biāo)產(chǎn)物可以作為二階非線性光學(xué)材料。
[1]簡(jiǎn)明精細(xì)化工大辭典
[2]CN200310108741.3 氟樂靈的制備工藝
[3]CN201110108950.2 一種絡(luò)合鐵脫硫溶液的復(fù)配型硫磺分散劑
[4]CN200910050074.5 一種生產(chǎn)茵達(dá)滅的改進(jìn)工藝
[5]CN201410759447.7 一種2,4,6-三[4-(二己基氨基)苯乙烯基]-1,3,5-三氰基苯的制備方法