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油酸丁酯主要用于生產(chǎn)環(huán)氧油酸丁酯，是PVC塑料的優(yōu)良耐塞增塑劑，同時(shí)油酸 丁酯也是潤(rùn)滑油類(lèi)中重要添加劑，用途很廣泛。
油酸丁酯的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝是用油酸和丁醇經(jīng)酯化反應(yīng)生成油酸丁酯，以濃硫酸為 催化劑，酯化反應(yīng)結(jié)束后，用堿中和脫酸，水洗，脫醇，脫色后即為成品，但這種工藝的缺點(diǎn) 是以油酸為原料，產(chǎn)品成本高。
本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題，提供了一種對(duì)廢油綜合利用降低了 生產(chǎn)成本、成品純度高的生產(chǎn)油酸丁酯的工藝方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
用菜油脂肪酸生產(chǎn)油酸丁酯的工藝方法，步驟如下：
(1)，選料：選用碘值在90-110的廢菜油或菜油精煉時(shí)產(chǎn)生的下腳油，以及正丁醇 含量> 98%的丁醇；
(2)，油脂水解：將80?120重量份油脂和30?60重量份清水泵入反應(yīng)釜，在 2. 0-2. 5Mpa壓力下升溫至190?220°C，在攪拌下水解8?12個(gè)小時(shí)，油脂水解反應(yīng)生成 脂肪酸與甘油，當(dāng)油脂水解率> 95%時(shí)，排放出甘油、水，降至常壓，得粗脂肪酸；
(3)，酯化：
①配料：粗脂肪酸90?110重量份，丁醇25?35重量份，催化劑鈦酸四異丙酯 0. 2?0. 5重量份；
②酯化反應(yīng)工藝條件：將上述配料加入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜液相反應(yīng)溫度從140°C 逐漸升溫至160°C，反應(yīng)釜攪拌速度110?130轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時(shí)間5-6小時(shí)；酯化反應(yīng)生成 脂肪酸丁酯與水，脂肪酸丁酯的組成為：飽和十六酸丁酯與油酸丁酯；
(4)，回收丁醇：反應(yīng)結(jié)束后，將酯化液中未反應(yīng)的丁醇回收，反應(yīng)釜溫度控制在 120?150°C，時(shí)間1小時(shí)；
(5)，真空分餾，脫醇后粗酯泵入間歇式分餾釜，工藝條件為：真空殘壓< 2毫米泵 柱，分餾釜溫度200-230°C，冷凝后收集得到油酸丁酯。
作為優(yōu)選，在步驟（3)中酯化反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)釜塔頂丁醇汽相溫度92. 7°C，此丁醇汽 相中丁醇體積比含量為57. 5%，水體積比含量為42. 5%，冷凝后丁醇與水分層，丁醇回流 至反應(yīng)釜，反應(yīng)中生成的水移出設(shè)備外。
作為優(yōu)選，在步驟（5)分餾過(guò)程中，在第一階段，分餾塔塔頂汽相溫度為 170-200°C，控制塔頂回流比為3 :2?3 :1，冷凝收集這部分液體，主要成分為飽和十六 酸丁酯和少量油酸丁酯；第二階段，釜溫控制在200-230°C，分餾塔塔頂汽相溫度為 200°C -2KTC，塔頂回流為5 :2?5 : 1，冷凝后收集這部分液體，主要成分油酸丁酯，當(dāng)塔頂 汽相溫度升到210°C左右，開(kāi)始降溫，當(dāng)溫度回落至180°C時(shí)，停止加熱，排出殘值。
采用了上述技術(shù)方案的本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明是用食用菜油精煉時(shí)產(chǎn)生的廢棄油脂，或是其它不能作食用油酯的劣質(zhì)菜 油為原料，廢物綜合利用，變廢為寶，經(jīng)中壓水解制成粗菜油脂肪酸和含水甘油（可回收甘 油）；再與丁醇酯化，然后采用真空分餾工藝，除去少量飽和十六酸丁酯及雜質(zhì)，得到高純 度的油酸丁酯，該油酸丁酯色澤好、雜質(zhì)極少（< 0. 1% )，酯含量> 99. 5%，而且是廢油綜 合利用，生產(chǎn)成本比用油酸生產(chǎn)的丁酯低20-30%。
酯化反應(yīng)時(shí)：
1、采用中性催化劑，不需用堿中和，水洗無(wú)廢水排放。
2、不用硫酸作催化劑，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕，設(shè)備制造成本低，投資小。
3、從廢油進(jìn)廠到產(chǎn)品，全部在密封管道設(shè)備中運(yùn)行，無(wú)廢水、廢汽。
4、蒸餾后產(chǎn)生2-3 %殘?jiān)?，是植物浙青，也是?yōu)質(zhì)燃料。
本發(fā)明的具體實(shí)施方式如下：
用菜油脂肪酸生產(chǎn)油酸丁酯的工藝方法，步驟如下：
(1)，選料：選用碘值在90-110的廢菜油或菜油精煉時(shí)產(chǎn)生的下腳油，以及正丁醇 含量> 98%的丁醇；
(2)，油脂水解：將100千克油脂和50千克清水泵入反應(yīng)釜，在2. 0-2. 5Mpa壓力 下升溫至200°C，在攪拌下水解10個(gè)小時(shí)，油脂水解反應(yīng)生成脂肪酸與甘油，當(dāng)油脂水解率 >95%時(shí)，排放出甘油、水，降至常壓，得粗脂肪酸90千克；
水解反應(yīng)式為：
(3)，酯化：
①配料：粗脂肪酸90千克，丁醇30千克，催化劑鈦酸四異丙酯0. 3千克；
②酯化反應(yīng)工藝條件：將上述配料加入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜液相反應(yīng)溫度150°C，反 應(yīng)釜攪拌速度120轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)；酯化反應(yīng)生成脂肪酸丁酯與水，脂肪酸丁酯的 組成為：飽和十六酸丁酯與油酸丁酯；控制塔頂回流比，反應(yīng)釜塔頂丁醇汽相溫度92. 7°C， 此丁醇汽相中丁醇體積比含量為57. 5 %，水體積比含量為42. 5 %，冷凝后丁醇與水分層， 丁醇回流至反應(yīng)釜，反應(yīng)中生成的水移出設(shè)備
酯化反應(yīng)反應(yīng)式為：
(4)，回收丁醇：反應(yīng)結(jié)束后，將酯化液中未反應(yīng)的丁醇回收，反應(yīng)釜溫度控制在 140°C，時(shí)間1小時(shí)；
(5)，真空分餾，脫醇后粗酯泵入間歇式分餾釜，工藝條件為：真空殘壓< 2毫米泵 柱，分餾釜溫度200-230°C，在第一階段，分餾塔塔頂汽相溫度為170-200°C，控制塔頂回流 比為3 :2,冷凝收集這部分液體，主要成分為飽和十六酸丁酯和少量油酸丁酯；第二階段， 釜溫控制在200-230°C，分餾塔塔頂汽相溫度為200°C -2KTC，塔頂回流為5 :2,冷凝后收 集這部分液體，主要成分油酸丁酯，當(dāng)塔頂汽相溫度升到210°C左右，開(kāi)始降溫，當(dāng)溫度回落 至180°C時(shí)，停止加熱，排出殘值。
經(jīng)檢測(cè)，由本發(fā)明上述工藝分餾得到油酸丁酯的質(zhì)量指標(biāo)如下：
①色澤（碘比色）：< 3 ;②粘度：（40°C mm2/s) :5· 9 ;
③阜化值（mgkoH/g) : 166-172 ;④酸值（mgkoh/g) : < 0· 3 ;
⑤碘值（gi2/100g) :80-90 ;⑥水份％ :≤ 0· 1。