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苯并-18-冠-6-醚又叫苯并-18-冠-6醚,苯并-18-冠-6醚是非常重要的一個(gè)冠醚化合物。1967年7月美國杜邦化學(xué)公司的Pedersen博士,發(fā)現(xiàn)一個(gè)大環(huán)多醚化合物,并且發(fā)現(xiàn)此化合物在甲醇中的溶解度在氫氧化鈉的存在下顯著變大,這個(gè)現(xiàn)象引起Pedersen對大環(huán)多醚的進(jìn)一步研究,他發(fā)現(xiàn)這類大環(huán)多醚類化合物,其特征是堿金屬及堿土金屬鹽類形成穩(wěn)定的及能溶解于有機(jī)溶劑的絡(luò)合物。他把具有絡(luò)合金屬離子特性的大環(huán)多醚化合物稱為冠醚化合物。從此,冠醚類化合物有了長足的發(fā)展,冠醚的種類也有了很多新的發(fā)現(xiàn),像苯并冠醚、雙苯并冠醚、氮雜冠醚、硫雜冠醚等多種類,關(guān)于冠醚的應(yīng)用也得到了長遠(yuǎn)的發(fā)展,尤其是在配位方面和相轉(zhuǎn)移催化方面得到了極大的研究,取得了很多成果。
三口瓶,要求洗凈烘干,向瓶內(nèi)投鄰苯二酚44克(0.4mol),2-氯乙醇:32克(0.4mol),水:480ml,滴加配好的氫氧化鉀溶液:(氫氧化鉀:54克(1.92mol),水:640ml),滴加過程要求控制反應(yīng)溫度不超過30度,約60分鐘滴畢,然后加熱至溫度90度左右,保溫?cái)嚢?小時(shí)反應(yīng)結(jié)束,降溫,30度以下滴入40ml濃硫酸,使反應(yīng)體系呈弱酸性。加入二氯甲烷攪拌萃取,無水硫酸鎂干燥,脫溶,得粗品,甲苯、乙醇重結(jié)晶,冰箱冷凍過夜抽濾(-10度以下),烘干得產(chǎn)品33.8克,理論產(chǎn)量:61.6克。收率:54%,類白色針狀晶體,熔點(diǎn):96-98度,含量在99%左右。
三口瓶,電磁攪拌,冰浴,溫度計(jì)、玻璃塞、恒壓滴液漏斗(上磨口插三通帶氣球),反應(yīng)體系降溫至10度,恒壓滴液漏斗中加入三縮四乙二醇60g(0.31mol),在三口瓶中加入對甲苯磺酰氯125g(0.66mol),然后加入吡啶300mL,攪拌溶解對甲苯磺酰氯,反應(yīng)混合物冰鹽浴降溫至0度以下,在0度以下,用恒壓滴液漏斗開始向三口瓶中緩慢滴加三縮四乙二醇,保持反應(yīng)液溫度不高于5度,滴加完畢,在此溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)5小時(shí),反應(yīng)液倒入300mL鹽酸和870mL冰水中,分層,二氯甲烷萃取有機(jī)相,合并,稀鹽酸洗有機(jī)相,無水硫酸鎂干燥。脫溶,得油狀產(chǎn)品,不必純化直接用于下步反應(yīng)。
干凈三口瓶投2-(2-羥基乙氧基)苯酚:6.16克(0.04mol),四丁基碘化銨:7.36克(0.02mol),四氫呋喃:240ml,氮?dú)獗Wo(hù),攪拌,加熱到40度,用恒壓漏斗滴加:80ml50%的氫氧化鉀溶液,保持溫度在40-50度,約20分鐘滴畢,然后保溫?cái)嚢?0分鐘,滴加:三縮四乙二醇雙磺酸酯:24克(0.048mol)和四氫呋喃:240ml的溶液,大約30分鐘滴畢,加熱升溫至66度,回流,并劇烈攪拌回流16小時(shí),反應(yīng)結(jié)束。降至室溫,抽濾,分層,水相和固體合并用四氫呋喃:80ml×3萃取,合并,脫溶,用石油醚回流攪拌萃取,每次回流30分鐘以上,合并石油醚液,冷凍-10度以下,抽濾,得白色固體產(chǎn)品,烘干得8克產(chǎn)品,熔點(diǎn):40-42度,收率:62%,GC≥99.5%。
CN201710006225.1報(bào)道了一種磁性聚合物復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用,屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將磁性物質(zhì)Fe3O4加入甲苯中,然后加入氨丙基三甲氧基硅烷,氮?dú)獗Wo(hù)條件下,回流反應(yīng)得到產(chǎn)物A;將產(chǎn)物A放入乙腈中,加入3-氯丙烯,氮?dú)獗Wo(hù)條件下,回流反應(yīng)得到產(chǎn)物B;將產(chǎn)物B放入蒸餾水中,然后加入苯并-18-冠-6-醚-丙烯酰胺和丙烯酸、再加入引發(fā)劑,在氮?dú)獗Wo(hù)條件下反應(yīng),然后反應(yīng)產(chǎn)物離心分離烘干后得到磁性聚合物復(fù)合材料。本發(fā)明方法制備的磁性聚合物復(fù)合材料對銫離子有很高的吸附能力,且有很高的選擇性,可廣泛用于工業(yè)廢水中銫離子的回收利用。
CN201210478660.1涉及合成嵌段聚醚的方法,主要解決現(xiàn)有技術(shù)中嵌段聚醚分子量分布寬的技術(shù)問題,通過采用合成嵌段聚醚的方法,包括在催化劑存在下含活潑氫原子的起始劑先后與環(huán)氧乙烷和/或環(huán)氧丙烷反應(yīng)得到所述嵌段聚醚,其中以摩爾份數(shù)計(jì),包括:堿性化合物1份;冠醚0.1~2份;其中所述的堿性化合物選自由堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、堿土金屬氧化物、堿金屬甲醇鹽或堿金屬乙醇鹽構(gòu)成的物質(zhì)組中的任意一種;所述的冠醚選自18-冠醚-6或苯并-18-冠-6-醚中的至少一種的技術(shù)方案較好地解決了該技術(shù)問題,可用于窄分子量嵌段聚醚的工業(yè)生產(chǎn)中。
[1]寇可雨.苯并-18-冠-6醚的有效合成方法[J].當(dāng)代化工研究,2018(04):153-154.
[2]CN201710006225.1一種磁性聚合物復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用
[3]CN201210478660.1合成嵌段聚醚的方法