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單寧酸(Tannic acid)又稱鞣酸、五倍子單寧酸,是從五倍子中提取出來的水解類單寧。五倍子單寧在植物單寧分類上屬于沒食子單寧,分子量分布在500-3000之間的多酚。五倍子單寧產(chǎn)品以其不可替代的優(yōu)越性能,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品、印染、航天、國(guó)防、微電子等多個(gè)領(lǐng)域,國(guó)際國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求量大,前景廣闊。其中純度達(dá)到94%以上的單寧酸稱為食品級(jí)單寧酸,是啤酒生產(chǎn)的重要原料。單寧酸廣泛分布于植物的果實(shí)和葉子等部分,果汁或其他液汁為原料生產(chǎn)的果酒及飲料均含有不同量的單寧酸。單寧酸具有抗氧化、抗誘變劑的抗癌和抗毒素的活性,可以用來治療燒傷、腹瀉和毒藥。
目前國(guó)內(nèi)工業(yè)單寧酸的生產(chǎn)基本上還是沿用傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝,由五倍子經(jīng)過破碎、溶劑浸提、蒸發(fā)濃縮、噴霧干燥得到工業(yè)級(jí)單寧酸產(chǎn)品。張宗和、陳嘉鴻等設(shè)計(jì)的新型平轉(zhuǎn)型連續(xù)浸提器成功應(yīng)用于單寧酸的生產(chǎn),縮短了浸提時(shí)間,提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。
CN201110311402.X設(shè)計(jì)了一種工藝簡(jiǎn)單,提取效率高,節(jié)能環(huán)保的從五倍子中提取單寧酸的工藝。為達(dá)到上述目的,本發(fā)明所提出的技術(shù)方案為:一種從五倍子中提取單寧酸的工藝,其特征在于:包括如下步驟:
步驟1:將五倍子進(jìn)行破碎、凈化、30-50℃熱水浸提1-3小時(shí)后得到單寧酸浸提液;
步驟2:?jiǎn)螌幩峤嵋哼M(jìn)行超濾加0.3-1倍體積純水循環(huán)過濾,得到單寧酸濃縮液和超濾透析液,所述的超濾過濾所使用的超濾膜截留分子量為1000-4000;
步驟3:?jiǎn)螌幩釢饪s液噴霧干燥得單寧酸成品。
釀造用單寧酸是以我國(guó)特有的林業(yè)資源——五倍子為原料,采用物理 方法浸提、精制、提純及嚴(yán)格的分子篩選,生產(chǎn)出對(duì)人體安全的高效穩(wěn)定劑。由于與其它穩(wěn)定劑相比使用效果明顯,功效高,用量少,可以大幅降 低處理成本,所以產(chǎn)品倍受用戶歡迎,具有良好的市場(chǎng)前景。
單寧酸的提純方法,包括下列步驟:
第一步:冷卻沉淀:將水加入到純度為70-80%的工業(yè)單寧酸中,溶解后使波美度達(dá)到6-8°Be’,放入沉清罐中,送入冷藏室,冷卻澄清,取用上層清液;
第二步:離子交換法分離:先后將上述清液通過陰離子交換樹脂、陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行離子交換,得到離子交換后的溶液;
第三部:溶液脫色與凈化:將離子交換后的溶液通過活性炭和硅膠過濾;
第四步:溶液的萃取精制:溶液萃取操作流程分三個(gè)階段:a、將上述過濾后混合溶液與乙酸乙酯溶劑充分混合,使單寧酸從過濾后的混合液溶入該溶劑中,乙酸乙酯重度小,逐漸上升,剩余的過濾后混合溶液比重大,逐漸下降,分為輕重液層;b、將其輕重液層在分離器中進(jìn)行分離;c、在真空中回收乙酸乙酯,蒸發(fā)乙酸乙酯后的單寧酸乙酯液送入到下道工序進(jìn)行純化;
第五步:色譜法純化:蒸出乙酸乙酯后的溶液用乙醇溶解,注入葡萄糖凝膠LH-20柱,用1∶1的乙醇-水溶液反復(fù)進(jìn)行洗脫,然后,進(jìn)入減壓蒸發(fā)系統(tǒng)以回收乙醇溶液,剩下的溶質(zhì)部分即為純單寧酸導(dǎo)入鋁制烘盤烘干,干燥溫度150℃,時(shí)間2小時(shí),采用萬能磨碎機(jī)將干燥的固體塊狀單寧酸磨成粉末狀(60-80目),即為所研制的單寧酸產(chǎn)品。
其中在第一步中,冷卻澄清溫度為-3至0℃。在第二步中,陰離子交換樹脂為704號(hào)弱堿性樹脂,陽(yáng)離子交換樹脂為732號(hào)強(qiáng)酸性樹脂。
[1] CN201110311402.X 一種從五倍子中提取單寧酸的工藝
[2] CN02130628.1 一種單寧酸的純化方法