13896-65-6 / 碘化釕的應(yīng)用舉例

背景及概述^[1]

碘化釕是一種黑色粉末，難溶于水，溶于乙醇。碘化釕可由釕與碘在真空密封石英管內(nèi)，于350℃反應(yīng)形成。或者用KI處理RuCl₃·xH₂O水溶液或令HI在RuO₄上作用制取碘化釕。

應(yīng)用^[2]

碘化釕可用于制備一種醫(yī)藥中間體四氫吡喃-4-酮，包括以下步驟：

(1)將γ-Al₂O₃顆粒在480℃條件下煅燒2h，恢復(fù)至室溫后，將其置于硝酸鋯和硝酸鈰的混合水溶液中，在40℃條件下浸漬24h，之后進(jìn)行水浴蒸干，于110℃℃條件下烘干6h，之后將其與納米二氧化鈦顆粒混合，研磨12h，將混合物置于550℃條件下煅燒8h后，制得Zr-Ce-Ti-Al復(fù)合氧化物；

(2)將雙(2-氯乙基)醚溶于乙醇中，加入Zr-Ce-Ti-Al復(fù)合氧化物和碘化釕，加熱至70℃，加入H2O，攪拌條件下通入CO₂，控制壓力為1.1MPa，反應(yīng)完成后，降至室溫，過(guò)濾，減壓蒸餾去除乙醇和H₂O，重結(jié)晶后制得四氫吡喃-4-酮。

步驟(1)中硝酸鋯和硝酸鈰的使用量摩爾比為1:3；硝酸鋯與γ-Al₂O₃顆粒的使用量質(zhì)量比為2:9；γ-Al₂O₃顆粒與納米二氧化鈦顆粒的使用量質(zhì)量比為7:3。

步驟(2)中雙(2-氯乙基)醚與乙醇的使用量摩爾體積比為1-1.5mol/L；雙(2-氯乙基)醚與Zr-Ce-Ti-Al復(fù)合氧化物的使用量質(zhì)量比為5:2，Zr-Ce-Ti-Al復(fù)合氧化物與碘化釕的使用量質(zhì)量比為9:2；通入CO₂的流量為35L/min；重結(jié)晶采用乙酸乙酯/石油醚體系進(jìn)行重結(jié)晶。

制得的四氫吡喃-4-酮純度為99.5％，產(chǎn)物收率為94.7％

參考文獻(xiàn)

[1] 中國(guó)白銀網(wǎng)百科

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201810625670.0 一種醫(yī)藥中間體四氫吡喃-4-酮的合成方法