13829-21-5/癸基三氯硅烷的制備方法

背景及概述^[1]

癸基三氯硅烷是有機硅化物，其可用于制備一種反應(yīng)型垂直取向有機硅材料體。

制備方法^[1]

步驟1、按照芳香胺(I)：HCl：NaNO2＝1：(1～5)：(1.01～1.10)的摩爾比稱取或量取芳香胺(I)、鹽酸、及NaNO2，將取好的芳香胺(I)、鹽酸、及NaNO2置于反應(yīng)器中，攪拌混合，在0～5℃下反應(yīng)3～5小時，得到產(chǎn)物重氮鹽(II)；

步驟2：在步驟1得到的產(chǎn)物重氮鹽(II)中加入與重氮鹽(II)的摩爾比為1～1.2的CuCl2，在50～100℃下反應(yīng)1～5小時；可得到產(chǎn)物氯苯(III)；

步驟3、按照氯苯(III)：三氯硅烷＝1：1的摩爾比量取苯基格式試劑(氯苯(III)、Mg和LiCl制備)和三氯硅烷，將取好的苯基格式試劑和三氯硅烷溶解于溶劑(甲苯或正己烷)中，采用少量金屬Pd作為催化劑，反應(yīng)溫度為130～135℃，反應(yīng)1～3小時，提純后可得到所述化合物(IV)。

對得到的化合物(IV)進行H¹-NMR分析，得到的核磁共振數(shù)據(jù)為：δ＝0.96(3H)，δ＝1.33(2H)，δ＝1.29(6H)，δ＝1.62(2H)，δ＝2.55(2H)，δ＝7.1(2H)，δ＝7.2(2H)。

應(yīng)用^[1]

癸基三氯硅烷可用于制備一種反應(yīng)型垂直取向有機硅材料，在無PI膜的基板表面，可以依靠自身的Cl原子與基板表面的-OH之間的氫鍵相互作用，以達到使得液晶分子垂直排列的目的；加熱時，該有機硅材料中的-Si-Cl會與基板表面的-OH發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成-Si-O-鍵，以化學(xué)鍵的方式錨定在基板表面，可進一步提高錨定液晶分子的穩(wěn)定性。

主要參考資料

[1] CN105481889 反應(yīng)型垂直取向有機硅材料及液晶顯示面板的制作方法